一、概述

TD615-2型石油瀝青含蠟量測(cè)定儀是我廠根據(jù)中國(guó)石油化工工業(yè)總公司發(fā)布的《石油瀝青蠟含量標(biāo)準(zhǔn)分析方法》SH/T0425-92標(biāo)準(zhǔn)要求研發(fā)的自動(dòng)恒溫制冷設(shè)備，專用于測(cè)定石油瀝青中的蠟含量。

該儀器采用高精度、快速響應(yīng)、讀數(shù)清晰的數(shù)字電子溫控表進(jìn)行溫度控制。其制冷系統(tǒng)配備了進(jìn)口750WF22大功率壓縮機(jī)，能夠?qū)崿F(xiàn)深冷至-28℃。這一設(shè)計(jì)有效解決了以往依賴人工干冰降溫和杜瓦瓶保溫所帶來(lái)的溫度控制難題，避免了每次只能處理一個(gè)樣品的限制，極大簡(jiǎn)化了分析實(shí)驗(yàn)的操作流程。

WSY-10型石油瀝青含蠟量測(cè)定儀可同時(shí)對(duì)三個(gè)樣品進(jìn)行分析，具有降溫迅速、控制精度高、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，成為石油、化工、建筑及公路建設(shè)等行業(yè)理想的分析工具。

二、技術(shù)參數(shù)

1.整機(jī)功率：1800W（制冷功率：750W，加熱功率：750W）。

2.攪拌電機(jī)轉(zhuǎn)速：1400轉(zhuǎn)/分鐘。

3.溫度傳感器：CU50，LED顯示，差值<0.5%（正負(fù)1個(gè)字）。

4.制冷工質(zhì)：F22，降溫速度平均為0.8度/分鐘，極限溫度為-30℃。

5.使用條件：電源電壓220V，頻率50Hz，環(huán)境溫度：室溫，相對(duì)濕度：小于85%。

6.外形尺寸：制冷部分400×500×600mm，操作室248×420×420mm。

7.控溫精度：±0.5℃。

三、安裝說(shuō)明

1.設(shè)備應(yīng)放置在室溫-10℃到30℃、相對(duì)濕度不超過(guò)80%的室內(nèi)，并確保良好的通風(fēng)。

2.拆箱時(shí)請(qǐng)小心，避免碰撞箱體及內(nèi)部部件。

3.建議使用帶漏電保護(hù)的空氣開(kāi)關(guān)作為電源，設(shè)備出廠時(shí)不附帶電源插頭。

4.設(shè)備應(yīng)安放在平整的地面，確保底部的四個(gè)腳輪均勻接觸地面。

四、使用方法

1.準(zhǔn)備冷浴箱

在冷浴箱內(nèi)加入乙醇，確保液面高度不低于上蓋板30mm。將傳感器插入冷浴中，接通電源，依次打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)、控溫開(kāi)關(guān)和制冷開(kāi)關(guān)。請(qǐng)注意，切勿同時(shí)打開(kāi)所有開(kāi)關(guān)，以免機(jī)組因感性負(fù)載啟動(dòng)電流過(guò)大而燒斷保險(xiǎn)絲。所有開(kāi)關(guān)依次打開(kāi)后，攪拌和制冷，電源指示燈將亮起。加熱指示燈則顯示加熱兩端的電流通斷情況，控溫儀表輸出控制信號(hào)時(shí)燈亮。待溫度降至規(guī)定值后，按標(biāo)準(zhǔn)方法操作。

2.準(zhǔn)備試樣

將50g工業(yè)酒精注入冷浴缸內(nèi)，確保液面離上蓋板30mm。打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)（注意：儀器電源應(yīng)按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)接地），在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需溫度（-20℃）。

3.裝載裂解瓶

向裂解瓶中裝入50g試樣，稱量至0.1g（即公式數(shù)值mb），用軟木塞嚴(yán)密封閉蒸餾瓶。準(zhǔn)備一個(gè)已知質(zhì)量的150ml錐形瓶作為接受器，浸入裝有碎冰的燒杯中，并在接受器的軟木塞側(cè)開(kāi)一小孔，以便不凝氣體溢出。

4.加熱蒸餾

使用燃?xì)鉄艋鹬苯蛹訜幔_?；鹧姘鼑鸁?。調(diào)節(jié)火焰溫度，使蒸餾在5-8分鐘內(nèi)開(kāi)始，并以每分鐘兩滴的速度連續(xù)蒸餾。整個(gè)蒸餾過(guò)程應(yīng)在25分鐘內(nèi)完成，蒸餾結(jié)束后，支管中殘留的餾出油不得流入接受器中。

5.稱量餾分油

將盛有餾分油的錐形瓶從冰水中取出，擦干水分，放置于室溫下冷卻并稱量其質(zhì)量，精確至0.05g（即公式數(shù)值m1）。

6.混合與稱量

為確保油混合均勻，蓋上盛有餾分油的錐形瓶，適當(dāng)加熱并搖動(dòng)。然后將融化的餾分油注入另一個(gè)已知質(zhì)量的錐形瓶中，稱取用于脫蠟的餾分油1-3g，精確至1mg（即公式數(shù)值m2）。

7.組裝冷卻過(guò)濾裝置

將冷卻過(guò)濾裝置組裝好并放入冷浴中，將吸濾瓶與真空泵用乳膠管連接。在盛有油樣的100ml錐形瓶中加入10ml乙醚，充分溶解后移入試樣冷卻筒。用15ml乙醚分兩次清洗錐形瓶，再加入25ml乙醇與乙醚和餾分油溶液進(jìn)行混合。從加入乙醇開(kāi)始計(jì)時(shí)，冷卻1小時(shí)，以確保蠟充分結(jié)晶析出。

8.冷卻與過(guò)濾

配置50ml乙醇-乙醚（1：1）混合液倒入試管中，插入冷浴中冷卻至少15分鐘。待蠟充分結(jié)晶析出后，拔下柱桿塞，保持自然過(guò)濾30分鐘。啟動(dòng)過(guò)濾裝置，保持濾液過(guò)濾速度約為每秒一滴。當(dāng)蠟層上濾液將盡時(shí)，一次性加入30ml預(yù)冷至-20℃的乙醚-乙醇（1:1）混合溶劑，洗滌蠟層及柱桿塞和冷卻筒內(nèi)壁，抽干蠟中的溶劑。

9.從冷浴中取出試樣冷卻過(guò)濾裝置，拆下吸濾瓶，將其中的溶液倒入一個(gè)回收瓶中。然后，將冷卻過(guò)濾裝置與單嘴錐形吸濾瓶重新裝好。接著，取30毫升已預(yù)熱至50-60℃的石油醚，分兩次各用35毫升溶解石油中的蠟，隨后立即進(jìn)行吸濾，直到?jīng)]有液體滴落為止。

10.將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質(zhì)量（精確到毫克）的錐形瓶中，并用常溫的石油醚分三次清洗錐形吸濾瓶，每次用量為10-15毫升，清洗液也倒入錐形瓶中的蠟液中。

11.將盛有蠟溶液的錐形瓶置于適宜的熱源上進(jìn)行蒸餾，去除石油醚后，將其放入真空干燥箱中干燥1小時(shí)，干燥條件為：105±5℃，殘壓21-35KPa。隨后，將蠟回收瓶置于干燥器中冷卻1小時(shí)，稱量至0.1毫克（即公式數(shù)值mw）。

12.整個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉所有電源開(kāi)關(guān)。