以下是TD615-1型石油瀝青蠟含量測定儀的標(biāo)準(zhǔn)試驗步驟總結(jié)與說明，便于清晰理解與規(guī)范操作：
一、試驗?zāi)康?/span>
測定石油瀝青中的蠟含量，蠟含量是影響瀝青低溫性能與路用性能的重要指標(biāo)。
二、試驗原理簡述
通過蒸餾將瀝青中的油分與蠟質(zhì)初步分離，再利用低溫冷凍+過濾方法將蠟從油分中結(jié)晶析出并分離，最終通過稱重得到蠟的質(zhì)量，計算蠟含量百分比。
三、試驗步驟詳解
步驟1：樣品準(zhǔn)備與裝置安裝
稱取瀝青試樣：約50g±1g（精確至0.1g），裝入蒸餾燒瓶中，用軟木塞密封。
接收器準(zhǔn)備：使用已知質(zhì)量的150 mL錐形瓶作為接收器，將其浸于冰水混合物中冷卻。
裝置搭建：按標(biāo)準(zhǔn)圖T0615-4安裝蒸餾裝置，保證氣密性良好，防止油蒸汽逸散。
蒸餾燒瓶支管與錐形瓶連接處必須密封。
加熱時，確?；鹧婊蚣訜崞靼鼑鸁?，同時錐形瓶始終被冰水混合物包裹。
步驟2：蒸餾過程控制
加熱與初餾：調(diào)節(jié)加熱強度（燃氣燈或電爐），使5～8分鐘內(nèi)出現(xiàn)初餾（第一滴餾出物）。
調(diào)節(jié)餾出速度：之后控制餾出速度為(20±1)滴/10秒，保持穩(wěn)定，繼續(xù)蒸餾。
蒸餾終點判斷：當(dāng)10秒內(nèi)無餾分滴出時，提高加熱強度（但燒瓶內(nèi)不得有明火），在1分鐘內(nèi)將燒瓶底部燒紅，隨后立即停止蒸餾。
總時間控制：從開始加熱到形成焦炭狀殘留物，全過程應(yīng)控制在25分鐘以內(nèi)。
>??注意：控制餾出速度是保證蠟與油有效分離的關(guān)鍵。
步驟3：餾分油收集與稱量
將接收餾分油的150 mL錐形瓶從冰水中取出，擦干外壁水分，放入干燥器中冷卻至室溫后稱量，得餾分油總質(zhì)量m?（精確至0.01 g）。
步驟4：餾分油前處理與取樣
加熱熔化餾分油：將錐形瓶蓋緊，稍加熱使油熔化并搖勻（避免溫度過高造成揮發(fā)損失）。
取樣：準(zhǔn)確稱取1～3 g餾分油（精確至0.1 mg），置于另一個已知質(zhì)量的250 mL錐形瓶中，記為m?。
取樣量根據(jù)預(yù)估蠟含量決定，目標(biāo)是后續(xù)冷凍過濾后得到的蠟質(zhì)量在50～100 mg之間，推薦更佳范圍為65～85 mg。
若無法預(yù)估蠟含量，建議取樣2.0 g、1.5 g、2.5 g等不同質(zhì)量，做平行試驗。
步驟5：冷卻系統(tǒng)準(zhǔn)備
冷浴準(zhǔn)備：使用自動控溫制冷裝置，注入適量工業(yè)酒精（冷液），液面高于試樣冷卻筒內(nèi)液面約100 mm。
設(shè)定溫度：控制冷浴溫度為?20℃±0.5℃。
溫度計放置：將溫度計浸入冷浴中約150 mm深處，監(jiān)控溫度。
步驟6：冷凍過濾組件組裝
組裝包括：吸濾瓶、玻璃過濾漏斗、試樣冷卻筒、柱桿塞，按圖T0615-2進行。
將溶解后的餾分油溶液注入試樣冷卻筒中，并加入溶劑進行混合。
步驟7：溶劑配制與注入
在盛有餾分油的試樣冷卻筒中，依次加入：
10 mL無水乙醚（或三氯乙烯）溶解油樣；
用15 mL同類溶劑分兩次清洗原錐形瓶，并倒入冷卻筒；
再加入25 mL無水乙醇（若使用三氯乙烯，則總共加入40 mL無水乙醇），形成：
?1:1無水乙醚–無水乙醇混合液，或
?1:2三氯乙烯–無水乙醇混合液。
步驟8：冷卻與結(jié)晶
將冷凍過濾組件放入已預(yù)冷的冷浴中，冷卻1小時，使蠟充分結(jié)晶。
同時，準(zhǔn)備一支帶磨口塞的試管，加入30 mL洗液（同上混合液），也放入冷浴中冷卻至?20℃±0.5℃，恒溫15分鐘后備用。
步驟9：過濾與抽濾
結(jié)晶完成后，拔起柱桿塞，開始自然過濾30分鐘，讓蠟結(jié)晶留在過濾漏斗中。
當(dāng)無液體可見時，啟動真空泵，控制抽濾速度為約1滴/秒（負壓≥5 kPa），直至無液體滴落。
加入30 mL已冷卻的洗液，洗滌蠟層、柱塞及筒壁，繼續(xù)抽濾。
當(dāng)蠟層上看不見溶劑時，再抽濾5分鐘，確保蠟中溶劑被徹底抽干。
步驟10：組件清洗與蠟溶解
取出冷凍過濾組件，將吸濾瓶中液體倒入回收瓶，并用10～15 mL混合液清洗吸濾瓶3次，洗液并入回收瓶。
將過濾組件（不含吸濾瓶）裝回過濾瓶，用30 mL預(yù)熱至30～40℃的石油醚溶解蠟，重復(fù)溶解2次（每次35 mL），每次溶解后都進行真空吸濾至無液滴。
步驟11：蠟的干燥與稱量
將過濾瓶中的蠟溶液轉(zhuǎn)移至已知質(zhì)量的錐形瓶中，并用5～10 mL常溫石油醚清洗過濾瓶3次，洗液并入錐形瓶。
將錐形瓶置于熱源或回流裝置上蒸干石油醚，再放入105℃±5℃、21～35 kPa真空干燥箱中干燥1小時。
取出后放入干燥器中冷卻1小時，然后精確稱量其質(zhì)量（記為m_w，精確至0.1 mg），即為蠟的質(zhì)量。
步驟12：平行試驗要求
同一試樣應(yīng)至少進行3次不同餾分油質(zhì)量（如2.0 g、1.5 g、2.5 g）的試驗，保證析出蠟的質(zhì)量在50～100 mg范圍內(nèi)，且至少有一個結(jié)果在65～85 mg之間，以確保數(shù)據(jù)可靠性。
日常檢測：可只做1份試樣。
仲裁試驗：必須采用2份獨立試樣，分別試驗，結(jié)果取平均或按規(guī)定判定。
四、計算公式（供參考）
Pp=(m1×mw)/(mb×m2)×100 (T0615-1)
式中：Pp——蠟含量，%;
mb——瀝青試樣質(zhì)量，g;
m?——餾分油總質(zhì)量，g;
m?——用于測定蠟的餾分油質(zhì)量，g;
mw——析出蠟的質(zhì)量，g。
五、注意事項
1.溫度控制是本試驗的核心，尤其是冷浴溫度（?20℃±0.5℃）和餾出速度(20±1滴/10秒)必須嚴(yán)格控制。
2.避免揮發(fā)損失，特別是在加熱熔化、稱量、溶劑清洗等環(huán)節(jié)。
3.真空過濾時負壓要穩(wěn)定，避免蠟被抽走或溶劑殘留。
4.平行試驗是保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的關(guān)鍵，尤其對于仲裁試驗。
如您需要，我還可以提供該試驗的記錄表格模板、計算示例或相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)原文（如JTJ或GB/T等）的引用條款。
