T0633—1993  稀釋瀝青閃點試驗(泰格開口杯法)

本文引用JTG 3410-2025《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》-T0633—1993  稀釋瀝青閃點試驗(泰格開口杯法) 

1目的與適用范圍

本方法適用于泰格開口杯(簡稱TOC)法測定閃點低于93℃的稀釋瀝青材料的閃點。

2儀具與材料

2.1閃點儀：泰格開口杯式，它由下列部分組成：

泰格開口杯瀝青閃點試驗儀

(1)試樣杯：泰格開口杯，采用透明模壓玻璃，經(jīng)過退火處理，耐熱、表面無缺陷，總質(zhì)量不超過95g，結(jié)構(gòu)及尺寸如圖T0633-2所示。壁厚2.4mm±0.4mm，底部外側(cè)有一直徑15.9mm、深0.8mm的凹槽；杯上口內(nèi)徑50.8mm±1.6mm，內(nèi)深47.6mm±1.6mm；杯上口外徑55.6mm±1.6mm，外高51.6mm±1.6mm；杯上口外側(cè)有一突緣，突緣下部至杯頂邊緣高度為7.9mm±0.8mm。

(2)量規(guī)：金屬材質(zhì)，厚度不少于3.2mm，下面有兩個3.2mm±0.25mm的突起，用于調(diào)整試樣杯中液位至杯頂部邊緣的距離。距底部3.2mm處有兩個小孔，一個直徑不大于4.0mm，一個直徑為0.8mm，用于調(diào)整火焰的大小和火焰高于試樣杯頂部的高度。

(3)恒溫水槽：銅制，配備一個恒液位溢流裝置，以使恒溫水槽中液位維持在試樣杯邊緣以下3.2mm處。對閃點小于79.5℃的可直接用水作為介質(zhì)；對閃點不小于79.5℃的應(yīng)采用水乙二醇(質(zhì)量1:1)溶液作為介質(zhì)。

(4)溫度計：水銀溫度計或鉑電阻溫度計，量程0～100℃，分度值1℃。

(5)點火器：小型金屬直管式燃?xì)鉄?，端部為產(chǎn)生火焰的尖嘴，尖嘴直徑約1.6mm，內(nèi)徑為0.7～0.8mm；點火器安裝在一個旋轉(zhuǎn)軸上，應(yīng)使尖嘴保持在試樣杯上方一個固定水平面上，同時使火焰以半徑不小于152mm圓周旋轉(zhuǎn)。點火器與可燃?xì)怏w壓力容器(如液化丙烷或天然氣等)連接，火焰大小可以調(diào)節(jié)成與比照球相近。也可采用電動旋轉(zhuǎn)點火用具，但火焰通過試樣杯的時間應(yīng)為1.0s。

(6)支架：附有溫度計夾及試樣杯支架，支腳帶高度調(diào)節(jié)功能。溫度計夾應(yīng)夾持有力，使溫度計保持垂直。

(7)加熱裝置：可以控制加熱試樣的升溫速度為1℃/min±0.3℃/min。可采用具有調(diào)節(jié)器的小型燃?xì)鉄?，?kW功率可調(diào)的電熱板。

2.2防風(fēng)屏：金屬等不燃材料材質(zhì)，先由兩片610mm×710mm矩形板和一片610mm×610mm×860mm三角形板組成；矩形板沿710mm側(cè)通過鉸鏈固定在一起；三角形板通過鉸鏈固定在其中一個側(cè)板上，當(dāng)屏打開時形成頂部，實現(xiàn)三面將儀器圍住擋風(fēng)；同時內(nèi)壁涂成黑色。也可以采用不通風(fēng)的通風(fēng)櫥代替。

2.3秒表：分度值0.1s，最大允許誤差±0.10s/h。

2.4氣壓計：精度±0.1kPa。

3方法與步驟

3.1準(zhǔn)備工作

3.1.1閃點儀應(yīng)水平放置在無通風(fēng)的通風(fēng)櫥中，或采用防風(fēng)屏三面圍護(hù)，放置的臺面堅實、無振動，無顯著空氣流通，頂部應(yīng)遮擋強光。試驗過程中室溫應(yīng)保持在23℃±5℃

3.1.2借助量規(guī)調(diào)整點火器水平和垂直位置，應(yīng)使火焰可以半徑152mm圓周旋轉(zhuǎn)，使尖嘴中心保持在試樣杯頂部邊緣上方3.2mm處。

3.1.3將試樣杯用溶劑洗凈、烘干，裝置于支架上。用溫度計夾夾緊溫度計，使溫度計垂直置于杯邊緣與杯中心中間，且與試樣杯中心-點火器轉(zhuǎn)軸共線。調(diào)整溫度計測溫區(qū)底部(如水銀溫度計水銀泡底部)距試樣杯內(nèi)底約6.5mm。

3.1.4調(diào)節(jié)恒溫水槽的溫度低于預(yù)期閃點溫度不少于16.5℃。同時將涼自來水引入恒溫水槽和試樣杯之間的腔室中，直到溢出口處有輕微的溢出。當(dāng)放置好試樣杯時，恒溫水槽液面應(yīng)距水槽頂部約3.2mm處。

3.1.5按本規(guī)程T0602瀝青試樣準(zhǔn)備方法準(zhǔn)備試樣，將試樣溫度降至預(yù)計閃點溫度以下不少于10℃。將量規(guī)放在試樣杯的杯沿上，將試樣注入試樣杯中至液面恰好接觸量規(guī)下部突起，此時液面距試樣杯頂部邊緣3.2mm；同時試樣杯未浸入瀝青上部位不應(yīng)沾有瀝青

3.1.6將點火器轉(zhuǎn)向一側(cè)，試驗點火，調(diào)節(jié)火焰與比照球或量規(guī)φ4mm標(biāo)準(zhǔn)孔的尺寸接近，且不得大于φ4mm。

3.2試驗步驟

3.2.1開始加熱試樣，調(diào)節(jié)加熱裝置，控制升溫速度為1℃/min±0.25℃/min。

3.2.2當(dāng)試樣溫度達(dá)到預(yù)期閃點前10～15℃時，用量規(guī)檢驗試樣液面高度是否處于試樣杯頂部邊緣3.2mm處，必要時采用注射器等添加或移除部分試樣使液面高度滿足要求。然后每隔1℃將點火器的火焰在試樣杯上方水平掃過一次，從試樣杯杯口一邊掃過另一邊的時間為1s?；鹧娴闹行谋仨氃诒敳窟吘壣戏?.2mm的平面上移動，首先向一個方向旋轉(zhuǎn)，然后下一個溫度向相反方向旋轉(zhuǎn)。

注：試驗時不應(yīng)對著試樣杯呼氣。

3.2.3當(dāng)試樣液面表面容易結(jié)皮時，在每次火焰掃描之前15s,將玻璃攪棒末端垂直插入液面約13mm,沿著火焰掃描路徑從試樣杯一側(cè)移到另一側(cè)，持續(xù)3～4次，再進(jìn)行火焰掃描。

3.2.4當(dāng)試樣杯內(nèi)試樣液面上第一次出現(xiàn)一閃即滅的明顯火焰時，立即從溫度計上讀記溫度，作為試樣的閃點，精確至1℃

注：勿將試焰四周的藍(lán)白色火焰誤認(rèn)為是閃點火焰。

3.2.5當(dāng)溫度降低至60℃以下時，取出試樣杯，并進(jìn)行試樣杯等儀器清洗。

3.2.6同一樣品應(yīng)至少平行試驗兩次。

4數(shù)據(jù)處理

4.1按式 (T0633-1) 進(jìn)行試樣的閃點大氣壓修正，精確至0.1。

T_TOC=T₀+0.25(101.3-p)             (T0633-1)

式中：T_TOC——修正后的試樣閃點，℃

T₀——試樣閃點測量值，℃

0.25——氣壓修正系數(shù)，℃/kPa

p——試驗時大氣壓強，kPa。

4.2取兩個試樣修正后閃點的算術(shù)平均值作為樣品的閃點試驗結(jié)果，精確至1℃。

5允許誤差

重復(fù)性試驗的允許誤差為10℃，再現(xiàn)性試驗的允許誤差為15℃。

6報告

6.1試驗項目名稱和執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)。

6.2樣品的編號、名稱、產(chǎn)地和規(guī)格。

6.3接樣日期、樣品描述。

6.4試驗日期，儀器設(shè)備的名稱、型號及編號。

6.5試驗溫度及泰格閃點。

6.6其他需要說明的情況。

在我單位整理過程中有可能會出現(xiàn)部分錯誤，僅供參考，建議購買正版試驗標(biāo)準(zhǔn)。