本文引用GB/T 50123-2019《土工試驗方法標準》中碳酸根(CO2-3)及重碳酸根(HCO-3)的測定方法

碳酸根(CO2^-3)及重碳酸根(HCO^-3)的測定(雙指示劑中和滴定法)

4.1本試驗所用的儀器設備應符合下列規(guī)定：

v 酸式滴定管：容量為25mL,分度值為0.1mL;

v 分析天平：稱量200g,分度值0.0001g;

v 其他：容量瓶、蒸發(fā)皿、烘箱等。

以上產品我公司均有生產和銷售

4.2本試驗所用的試劑應符合下列規(guī)定：

l 0.1%甲基橙指示劑：稱0.1g甲基橙溶于100mL純水中；

l 0.5%酚酞指示劑：稱0.5g酚酞溶于50mL95%的酒精中，用純水稀釋至100mL;

l 硫酸(H?SO?)標準溶液：將3mL濃硫酸加入1000mL純水，然后稀釋至5000mL。

4.3硫酸(H₂SC₄)標準溶液的標定應取在溫度160℃~180℃下烘干2h～4h的無水碳酸鈉(Na₂CO₃)3份，每份0.1g(準確至0.0001g)。放入3個錐形瓶中，注入20mL～30mL純水，加0.1%甲基橙指示劑2滴，用配制好的硫酸標準溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬珵橹埂Ｓ浵铝蛩針藴嗜芤河昧?。硫酸標準溶液的濃度應按下式計算，計算準確至0.0001mol·L-1,取3個結果的算術平均值作為硫酸標準溶液的濃度：

C(1/2H₂SO₄)=m_hl/（V_hbl×0.053）

(4.3)

式中：C(1/2H₂SO₄)——硫酸標準溶液的濃度(mol·L-1);

m_hl——碳酸鈉的用量(g);

V_hbl——硫酸標準溶液的用量(mL);

0.053——碳酸鈉摩爾質量(kg·mol-1)。

4.4碳酸根(CO2一)及重碳酸根(HCO?)的測定試驗應按下列步驟進行：

1用移液管吸取土浸出液25mL,注人錐形瓶中，加0.5%酚酞指示劑2滴～3滴，如試液不顯紅色，表示無碳酸根(CO?-)存在；當試液顯紅色時，用硫酸標準溶液滴定至呈淡紅色為止，記下硫酸標準溶液的用量，準確至0.01mL;

2在試液中加入0.1%甲基橙指示劑1滴～2滴，繼續(xù)用硫酸標準溶液滴定至試液由黃色變?yōu)槌壬珵橹?，記下硫酸標準溶液用量，準確至0.05mL;

3滴定后的試液，可作測定氯離子(CI-)用。

4.5碳酸根的含量按下列公式計算，計算準確至0.001g·kg^-1或0.01mmol·kg^-1,平行最大允許誤差應為±0.015g·kg^-1或±0.25mmol·kg^-1,取算術平均值：

b(1/2CO2- 3)=2V_hb2C(1/2H₂SO₄)V_w/V_x2/(m_d×10^-3)

w(CO2- 3)=0.030×b(CO2- 3)

式中：b(1/2CO2- 3)——碳酸根的質量摩爾濃度(mmol·kg-1);

w(CO2- 3)——碳酸根含量(g·kg-1);

V_hb2——酚酞指示劑達到終點時消耗硫酸標準溶液的量(mL),此時碳酸鹽只是半中和；

V_w——制浸出液加純水量(mL);

V_x2——試驗時吸取土浸出液量(mL);

C(1/2H₂SO₄)——硫酸標準溶液的濃度(mol·L-1);

0.030-——碳酸根(1/2CO2- 3)的摩爾質量(kg·mol-1)。

4.6重碳酸根的含量按下列公式計算，計算準確至0.001g·kg-1或0.01mmol·kg-1,平行最大允許誤差應為±0.02g·kg-1或士0.3mmol·kg-1,取算術平均值：

b(HCO— 3)=(V_hb3-2V_hb2)C(1/2H₂SO₄)V_w/V_x2/(m_d×10^-3)

w(HCO— 3)=0.061b(CO2- 3)

式中：b(HCO— 3)——重碳酸根的質量摩爾濃度(mmol·kg?3);

w(HCO— 3)—重碳酸根含量(g·kg?');

V_hb3——甲基橙為指示劑滴定時的硫酸標準溶液用量(mL);

0.061———重碳酸根的摩爾質量(g·mmol-1)。

4.7本試驗的記錄格式應符合本標準附錄D表D.89的規(guī)定。

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