本文引用GB/T 50123-2019《土工試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》中鈉離子(Na+ )和鉀離子(K+ )的測定(火焰光度法)
鈉離子(Na+ )和鉀離子(K+ )的測定(火焰光度法)
9.1本試驗所用的儀器設(shè)備應(yīng)符合下列規(guī)定：
火焰光度計或原子吸收光譜-火焰分光光度計；
分析天平：稱量100g,分度值0.0001g;
其他：燒杯、容量瓶、塑料瓶、高溫電爐、烘箱。
以上產(chǎn)品我公司均有生產(chǎn)和銷售
9.2試劑應(yīng)符合下列規(guī)定：
1鈉(Na+)標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取經(jīng)550℃灼燒過的氯化鈉(NaCl)0.2542g,在少量純水中溶解，移至1000mL容量瓶定容，貯于塑料瓶中，此溶液含鈉離子濃度為0.1mg·mL-1,以此為母液可稀釋配制成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；
2鉀(K)標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取經(jīng)105℃~110℃烘干4h～6h的分析純氯化鉀(KCI)0.1907g,在少許純水中溶解，移至1000mL容量瓶中定容，貯于塑料瓶中，此溶液含鉀離子0.1mg/mL,以此為母液可稀釋配制所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
9.3鈉離子(Na+ )和鉀離子(K+ )的測定試驗應(yīng)按下列步驟進(jìn)行：
1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作。取50mL溶量瓶9個，準(zhǔn)確加入鈉和鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液各為0mL、0.5mL、1mL、2.5mL、5mL、10mL、15mL、20mL、
25mL,然后用純水稀釋定容，即成鈉、鉀含量分別為0mg·L-1、1mg·L-1、2mg·L-1、5mg·L-1、10mg·L-1、20mg·L-1、30mg·L-1、40mg·L-1、50mg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。按火焰光度計使用說明進(jìn)行操作，分別用鈉濾光片和鉀濾光片逐個測定其吸收值，然后以吸收值為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的鈉、鉀濃度為縱坐標(biāo)，分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并將曲線進(jìn)行回歸，求出回歸方程。
2吸取1 0mL～20mL的土浸出液，在火焰光度計上，按儀器說明書進(jìn)行操作。當(dāng)鈉、鉀含量超過儀器容許范圍時，需稀釋后再操作。分別用鈉濾光片、鉀濾光片逐個測定吸光值。記下儀器讀數(shù)，注明試驗條件。分別查鈉、鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算其鉀、鈉含量。用原子吸收-火焰分光光度計時，用發(fā)射擋。
9.4鈉離子的含量應(yīng)按下列公式計算，計算至0.001g·kg-1或0.01mmol·kg-1,平行最大允許差值應(yīng)為±0.005g或±0.2mmol·kg-1,取算術(shù)平均值：
w(Na+ )=0.001NxKnVw/(md×10-3 ）
b(Na+ )=w(Na+ )/0.023
式中：w(Na+ )——鈉離子含量(g·kg-1 );
b(Na+ )——鈉離子的質(zhì)量摩爾濃度(mmol·kg-1 );
0.001——mg換算成g的因數(shù)；
Nx——土浸出液的稀釋倍數(shù)，當(dāng)直接取土浸出液比色時，Nx=1;
Kn——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的鈉離子含量(mg·mL-1);
0.023——鈉離子的摩爾質(zhì)量(kg·mol-1)。
9.5鉀離子的含量應(yīng)按下列公式計算，計算至0.001g·kg-1或0.01mmol·kg-1,平行最大允許差值應(yīng)為±0.02g·kg-1或±0.5mmol·kg-1,取算術(shù)平均值：
w(K+ )=0.001NKkVw/(md×10-3 )
b(K+ )=w(K+ )/0.039
式中：w(K+ )——鉀離子含量(g·kg-1);
b(K+ )——鉀離子的質(zhì)量摩爾濃度(mmol·kg-1);
Kk——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的鉀離子含量(mg·mL-1);
0.039——鉀離子的摩爾質(zhì)量(kg·mol-1)。
9.6本試驗的記錄格式應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)附錄D表D.94的規(guī)定。
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