GB/T176—2017水泥化學(xué)分析方法-前言

本文引用：GB/T176—2017《水泥化學(xué)分析方法》

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T176—2008《水泥化學(xué)分析方法》,與GB/T176—2008相比主要變化如下：

——在范圍中增加了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(見第1章，2008年版第1章)。

——將“在進(jìn)行化學(xué)分析時(shí)，除另有說明外，應(yīng)同時(shí)進(jìn)行燒失量的測(cè)定”修改為“在進(jìn)行化學(xué)分析時(shí)，建議同時(shí)進(jìn)行燒失量的測(cè)定”(見4.1,2008年版4.1)。

——增加了“除另有說明外，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的有效期為3個(gè)月，如果超過3個(gè)月，重新進(jìn)行標(biāo)定”(見4.8)。

——試樣的制備“全部通過孔徑為80μm方孔篩”改為“全部通過孔徑為150μm方孔篩”?！坝么盆F吸去篩余物中的金屬鐵”修改為“如果試樣制備過程中帶入的金屬鐵可能影響相關(guān)的化學(xué)特性的測(cè)定，用磁鐵吸去篩余物中的金屬鐵”。在提示中增加“分析水泥和水泥熟料試樣前，不需要烘干試樣”(見第5章，2008年版第7章)。

——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定由“重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液”改為“碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液”(見6.1.85.2,2008年版5.84.2)。

——燒失量的測(cè)定分為“水泥燒失量的測(cè)定”和“礦渣硅酸鹽水泥燒失量的測(cè)定”。在礦渣硅酸鹽水泥燒失量的測(cè)定中，對(duì)灼燒后試料中硫酸鹽三氧化硫的測(cè)定方法做了具體規(guī)定(見6.3、6.4、6.39,2008年版第8章)。

——“三氧化硫”修改為“硫酸鹽三氧化硫”(見6.5、6.28、6.29、6.30,2008年版第10章、第30章、第31章、第33章)。

——硫酸鹽三氧化硫的測(cè)定——硫酸鋇重量法(基準(zhǔn)法)中，試樣分解時(shí)間由“微沸(5±0.5)min”修改為“微沸5min～10min”(見6.5,2008年版第10章)。

——不溶物的測(cè)定——鹽酸-氫氧化鈉處理中，在“用熱的硝酸銨溶液充分洗滌殘?jiān)蜑V紙至少14次”后增加“每次等上次洗液漏完后再洗滌下次”(見6.6,2008年版第9章)。

——二氧化硅的測(cè)定——氯化銨重量法(基準(zhǔn)法)中，二氧化硅沉淀的灼燒溫度由“950℃~1000℃的高溫爐內(nèi)灼燒60min”修改為“(1175±25)℃或950℃~1000℃的高溫爐內(nèi)灼燒1h〔有爭(zhēng)議時(shí)，以(1175±25)℃灼燒的結(jié)果為準(zhǔn)]”(見6.7,2008年版第11章)。

——三氧化二鐵的測(cè)定，鄰菲羅啉分光光度法修改為基準(zhǔn)法，EDTA直接滴定法修改為代用法(見6.8、6.21,2008年版第12章、第24章)。

——三氧化二鋁的測(cè)定，增加了EDTA直接滴定鐵鋁合量作為基準(zhǔn)法，EDTA直接滴定法修改為代用法(見6.9、6.23,2008年版第13章)。

——氧化鎂的測(cè)定——原子吸收分光光度法(基準(zhǔn)法)中，增加了碳酸鈉熔融試樣的方法(見6.11.2.3)。

——氧化鎂的測(cè)定——原子吸收分光光度法(基準(zhǔn)法)氫氟酸-高氯酸分解試樣中，增加了采用聚四氟乙烯器皿分解試樣(見6.11.2.1,2008年版15.2.1)。

——氧化鉀和氧化鈉的測(cè)定——火焰光度法(基準(zhǔn)法)分解試樣中，增加了采用聚四氟乙烯器皿分解試樣(見6.14.2,2008年版17.2)。

——二氧化碳的測(cè)定——堿石棉吸收重量法中，取消了分析步驟中“如果第二根U形管12的質(zhì)量變化連續(xù)超過0.0010g,應(yīng)更換第一根U形管11,并重新開始試驗(yàn)”(見6.18,2008年版第22章)。

——增加了氧化鋅的測(cè)定——原子吸收分光光度法(見6.19)。

——二氧化硅的測(cè)定——氟硅酸鉀容量法(代用法)中，“加入10mL～15mL硝酸”修改為“加入15mL硝酸”;“在30℃以下放置15min～20min”修改為“在10℃~26℃下放置15min~20min”(見6.20,2008年版第23章)。

——三氧化二鐵的測(cè)定——EDTA直接滴定法(代用法)中，“pH1.8～2.0”修改為“pH1.8”(見6.21,2008年版第12章)。

——三氧化二鋁的測(cè)定——硫酸銅返滴定法(代用法)中，增加了如果硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗量小于10mL,增加EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的加入量重新試驗(yàn)(見6.24,2008年版第26章)。

——硫酸鹽三氧化硫的測(cè)定——庫侖滴定法(代用法)中，“試樣中除硫化物(S2一)和硫酸鹽外，還有其他狀態(tài)的硫存在時(shí)，將給測(cè)定結(jié)果造成誤差。”修改為“試樣中含有大量的硫化物(S2一)或其他狀態(tài)的硫時(shí)，硫化物或其他狀態(tài)的硫可能未完全被甲酸所分解，將給測(cè)定結(jié)果造成正誤差，如摻入大量礦渣的水泥”(見6.29,2008年版第33章)。

——硫酸鹽三氧化硫的測(cè)定——離子交換法(代用法)中，增加了“本方法只作為企業(yè)生產(chǎn)控制用”的規(guī)定(見6.30,2008年版第31章)。

——取消了三氧化硫的測(cè)定——鉻酸鋇分光光度法(代用法)(2008年版第32章)。

——增加了氯離子的測(cè)定——(自動(dòng))電位滴定法(代用法)(見6.31)。

——增加了氯離子的測(cè)定——離子色譜法(代用法)(見6.32)。

——取消了氯離子的測(cè)定——磷酸蒸餾-汞鹽滴定法(代用法)(2008年版第35章)。

——游離氧化鈣的測(cè)定——乙二醇法(代用法)中，取消了分析步驟中加熱微沸4min后抽氣過濾，修改為加熱微沸5min后立即滴定(見6.37,2008年版第39章)。

——增加了游離氧化鈣的測(cè)定——乙二醇萃取-EDTA滴定法(代用法)(見6.38)。

——增加了礦渣硅酸鹽水泥燒失量的測(cè)定——校正法(代用法)(見6.39)。

——增加了硅酸鹽水泥生料全硫的測(cè)定(見6.40)。

——對(duì)水泥化學(xué)分析方法測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限進(jìn)行了修改(見6.41,2008年版第41章)。

——對(duì)X射線熒光分析方法中“校準(zhǔn)曲線、方程的建立和驗(yàn)證”等內(nèi)容進(jìn)行了修改和補(bǔ)充(見第7章，2008年版第40章)。

——增加了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鎂、氧化鈦、氧化鉀、氧化鈉、一氧化錳、氧化鋅、五氧化二磷、硫酸鹽三氧化硫(見第8章)。

本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法參考ISO29581-1:2009《水泥試驗(yàn)方法第1部分：濕法化學(xué)分析》編制，與ISO29581-1:2009的一致性程度為非等效。

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