試驗的基本要求

本文引用：GB/T176—2017《水泥化學分析方法》

1試驗次數(shù)與要求

每一項測定的試驗次數(shù)規(guī)定為兩次，兩次結(jié)果的絕對差值在重復(fù)性限(表3、表4和表5)內(nèi)，用兩次試驗結(jié)果的平均值表示測定結(jié)果。

例行生產(chǎn)控制分析時，每一項測定的試驗次數(shù)可以為一次。

在進行化學分析時，建議同時進行燒失量的測定。

除燒失量外，其他各項測定應(yīng)同時進行空白試驗，并對測定結(jié)果加以校正。

2質(zhì)量、體積、滴定度和結(jié)果的表示

質(zhì)量用“克(g)”表示，精確至0.0001g。滴定管的體積用“毫升(mL)”表示，讀數(shù)精確至0.01mL。滴定度用“毫克每毫升(mg/mL)”表示。

苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度保留三位有效數(shù)字，其他標準滴定溶液的濃度、滴定度和體積比保留四位有效數(shù)字。

除另有說明外，各項分析結(jié)果均以質(zhì)量分數(shù)計。氯離子分析結(jié)果以%表示至小數(shù)點后三位，其他各項分析結(jié)果以%表示至小數(shù)點后二位。

數(shù)值的修約按GB/T8170進行。

3重復(fù)性限和再現(xiàn)性限

本標準所列重復(fù)性限和再現(xiàn)性限為絕對偏差，以質(zhì)量分數(shù)(%)表示。

在重復(fù)性條件下(3.1),采用本標準所列方法分析同一試樣時，兩次分析結(jié)果之差應(yīng)在所列的重復(fù)性限(表3、表4和表5)內(nèi)。如超出重復(fù)性限，應(yīng)在短時間內(nèi)進行第三次測定，測定結(jié)果與前兩次或任一次分析結(jié)果之差值符合重復(fù)性限的規(guī)定時，則取其平均值，否則，應(yīng)查找原因，重新按上述規(guī)定進行分析。

在再現(xiàn)性條件下(3.2),采用本標準所列方法對同一試樣各自進行分析時，所得分析結(jié)果的平均值之差應(yīng)在所列的再現(xiàn)性限(表3、表4和表5)內(nèi)。

4空白試驗

不加入試樣，按照相同的測定步驟進行試驗并使用相同量的試劑，對得到的測定結(jié)果進行校正。

5灼燒

將濾紙和沉淀放入預(yù)先已灼燒并恒量的坩堝中，為避免產(chǎn)生火焰，在氧化性氣氛中緩慢干燥、灰化，并灰化至無黑色炭顆粒后，放入高溫爐(6.2.7)中，在規(guī)定的溫度下灼燒。在干燥器(6.2.6)中冷卻至室溫，稱量。

6恒量

經(jīng)第一次灼燒、冷卻、稱量后，通過連續(xù)對每次15min的灼燒，然后冷卻、稱量的方法來檢查恒定質(zhì)量，當連續(xù)兩次稱量之差小于0.0005g時，即達到恒量。

4.7檢查氯離子(硝酸銀檢驗)

按規(guī)定洗滌沉淀數(shù)次后，用水沖洗一下漏斗的下端，繼續(xù)用水洗滌濾紙和沉淀，將濾液收集于試管中，加幾滴硝酸銀溶液(6.1.31),觀察試管中的溶液是否渾濁。如果渾濁，繼續(xù)洗滌并檢驗，直至用硝酸銀檢驗不再渾濁為止。

4.8試劑總則

除另有說明外，所用試劑應(yīng)不低于分析純，用于標定的試劑應(yīng)為基準試劑。所用水應(yīng)不低于GB/T6682中規(guī)定的三級水的要求。本標準所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度(p),單位為克每立方厘米。在化學分析中，所用酸或氨水，凡未注濃度者均指市售的濃酸或濃氨水。用體積比表示試劑稀釋程度，例如：鹽酸(1+2)表示1份體積的濃鹽酸與2份體積的水相混合。除另有說明外，標準滴定溶液的有效期為3個月，如果超過3個月，重新進行標定。

4.9檢驗方法的驗證

本標準所列檢驗方法可以依照有證標準樣品/標準物質(zhì)(如GSB08—1110、GSB08—1355、GSB08—1356、GSB08—1357、GSB08—2985)進行對比檢驗，以驗證方法的準確性。

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