水泥化學(xué)分析方法所使用的試劑和材料

本文引用：GB/T176—2017《水泥化學(xué)分析方法》

1.1鹽酸(HCI)

1.18g/cm3~1.19g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)36%～38%。

1.2氫氟酸(HF)

1.15g/cm3~1.18g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%。

1.3硝酸(HNO?)

1.39g/cm3~1.41g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%～68%。

1.4硫酸(H?SO?)

1.84g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%～98%。

1.5高氯酸(HCIO?)

1.60g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%～72%。

1.6冰乙酸(CH?COOH)

1.05g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.8%。

1.7磷酸(H?PO?)

1.68g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)85%。

1.8甲酸(HCOOH)

1.22g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)88%。

1.9過(guò)氧化氫(H?O?)

1.1lg/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%。

1.10氨水(NH?·H?O)

0.90g/cm3~0.91g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%～28%。

1.11三乙醇胺[N(CH?CH?OH)?]

1.12g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)99%。

1.12乙醇

乙醇的體積分?jǐn)?shù)95%。

1.13無(wú)水乙醇(C?H?OH)

無(wú)水乙醇的體積分?jǐn)?shù)不低于99.5%。

1.14丙三醇[C?H?(OH)?]

體積分?jǐn)?shù)不低于99%。

1.15乙二醇(HOCH?CH?OH)

體積分?jǐn)?shù)99%。

1.16溴水(Br?)

質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥3%。

1.17鹽酸(1+1);(1+2);(1+3);(1+5);(1+9);(1+10);(3+97)

1.18硝酸(1+1);(1+2);(1+9);(1+100)

1.19硫酸(1+1);(1+4);(1+9);(5+95)

1.20磷酸(1+1)

1.21乙酸(1+1)

1.22甲酸(1+1)

1.23氨水(1+1)

1.24乙醇(1+4)

1.25三乙醇胺(1+2)

1.26氫氧化鈉(NaOH)

1.27無(wú)水碳酸鈉(Na?CO?)

將無(wú)水碳酸鈉用瑪瑙研缽研細(xì)至粉末狀，貯存于密封瓶中。

1.28氯化銨(NH?CI)

1.29焦硫酸鉀(K?S?O?)

將市售的焦硫酸鉀在蒸發(fā)皿中加熱熔化，加熱至無(wú)氣泡產(chǎn)生，冷卻并壓碎熔融物，貯存于密封瓶中。

1.30氯化鋇溶液(100g/L)

將100g氯化鋇(BaCl?·2H?O)溶于水中，加水稀釋至1L,必要時(shí)過(guò)濾后使用。

1.31硝酸銀溶液(5g/L)

將0.5g硝酸銀(AgNO?)溶于水中，加入1mL硝酸，加水稀釋至100mL,貯存于棕色瓶中。

1.32氫氧化鈉溶液(10g/L)

將10g氫氧化鈉(NaOH)溶于水中，加水稀釋至1L,貯存于塑料瓶中。

1.33硝酸銨溶液(20g/L)

將2g硝酸銨(NH?NO?)溶于水中，加水稀釋至100mL。

1.34鉬酸銨溶液(50g/L)

將5g鉬酸銨[(NH?)?Mo?O?4·4H?O]溶于熱水中，冷卻后加水稀釋至100mL,貯存于塑料瓶中，必要時(shí)過(guò)濾后使用。此溶液在一周內(nèi)使用。

1.35抗壞血酸溶液(5g/L)

將0.5g抗壞血酸(V.C)溶于100mL水中，必要時(shí)過(guò)濾后使用。用時(shí)現(xiàn)配。

1.36鄰菲羅啉溶液(10g/L乙酸溶液)

將1g鄰菲羅啉(C??H?N?·2H?O)溶于100mL乙酸(1+1)中，用時(shí)現(xiàn)配。

1.37乙酸銨溶液(100g/L)

將10g乙酸銨(CH?COONH?)溶于100mL水中。

1.38pH3.0的緩沖溶液

將3.2g無(wú)水乙酸鈉(CH?COONa)溶于水中，加入120mL冰乙酸，加水稀釋至1L。配制后用精密pH試紙檢驗(yàn)。

1.39氫氧化鉀溶液(200g/L)

將200g氫氧化鉀(KOH)溶于水中，加水稀釋至1L,貯存于塑料瓶中。

1.40氯化鍶溶液(鍶50g/L)

將152g氯化鍶(SrCl?·6H?O)溶解于水中，加水稀釋至1L,必要時(shí)過(guò)濾后使用。

1.41二安替比林甲烷溶液(30g/L鹽酸溶液)

將3g二安替比林甲烷(C??H?4N?O?)溶于100mL熱的鹽酸(1+10)中，必要時(shí)過(guò)濾后使用。

1.42碳酸銨溶液(100g/L)

將10g碳酸銨[(NH?)?CO?]溶解于100mL水中。用時(shí)現(xiàn)配。

1.43氯化亞錫(SnCl?·2H?O)

1.44氨性硫酸鋅溶液(100g/L)

將50g硫酸鋅(ZnSO?·7H?O)溶于150mL水和350mL氨水中。靜置至少24h后使用，必要時(shí)過(guò)濾后使用。

1.45明膠溶液(5g/L)

將0.5g明膠(動(dòng)物膠)溶于100mL70℃~80℃的水中。用時(shí)現(xiàn)配。

1.46碳酸鈉-硼砂混合熔劑(2+1)

將2份質(zhì)量的無(wú)水碳酸鈉(Na?CO?)與1份質(zhì)量的無(wú)水硼砂(Na?B?O?)混勻研細(xì)，貯存于密封瓶中。

1.47高碘酸鉀(KIO?)

1.48氫氧化鈉溶液(200g/L)

將20g氫氧化鈉(NaOH)溶于水中，加水稀釋至100mL,貯存于塑料瓶中。

1.49鉬酸銨溶液(15g/L)

將3g鉬酸銨[(NH?)?Mo?O?4·4H?O]溶于100mL熱水中，加入60mL硫酸(1+1),混勻。冷卻后加水稀釋至200mL,貯存于塑料瓶中，必要時(shí)過(guò)濾后使用。此溶液在一周內(nèi)使用。

1.50抗壞血酸溶液(50g/L)

將5g抗壞血酸(V.C)溶于100mL水中，必要時(shí)過(guò)濾后使用。用時(shí)現(xiàn)配。

1.51氯化鉀(KCI)

顆粒粗大時(shí)，研細(xì)后使用。

1.52氟化鉀溶液(150g/L)

將150g氟化鉀(KF·2H?O)置于塑料杯中，加水溶解后，加水稀釋至1L,貯存于塑料瓶中。

1.53氯化鉀溶液(50g/L)

將50g氯化鉀(KCl)溶于水中，加水稀釋至1L。

1.54氯化鉀-乙醇溶液(50g/L)

將5g氯化鉀(KCl)溶于50mL水后，加入50mL乙醇(1.12),混勻。

1.55pH4.3的緩沖溶液

將42.3g無(wú)水乙酸鈉(CH?COONa)溶于水中，加入80mL冰乙酸，加水稀釋至1L。配制后用精密pH試紙檢驗(yàn)。

1.56氟化鉀溶液(20g/L)

將20g氟化鉀(KF·2H?O)置于塑料杯中，加水溶解后，加水稀釋至1L,貯存于塑料瓶中。

1.57草酸銨溶液(50g/L)

將50g草酸銨[(NH?)?C?O?·H?O]溶于水中，加水稀釋至1L,必要時(shí)過(guò)濾后使用。

1.58酒石酸鉀鈉溶液(100g/L)

將10g酒石酸鉀鈉(C?H?KNaO?·4H?O)溶于水中，加水稀釋至100mL。

1.59pH10的緩沖溶液

將67.5g氯化銨(NH?C1)溶于水中，加入570mL氨水，加水稀釋至1L。配制后用精密pH試紙檢驗(yàn)。

1.60鹽酸羥胺(NH?OH·HCI)

1.61氯化亞錫-磷酸溶液

將1000mL磷酸放在燒杯中，在通風(fēng)櫥中于電爐上加熱脫水，至溶液體積縮減至850mL~950mL時(shí)，停止加熱。待溶液溫度降至100℃以下時(shí)，加入100g氯化亞錫(1.43),繼續(xù)加熱至溶液透明，且無(wú)大氣泡冒出時(shí)為止(此溶液的使用期一般不超過(guò)兩周)。

1.62H型732苯乙烯強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂(1×12)

將250g鈉型732苯乙烯強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂(1×12)用250mL乙醇(1.12)浸泡12h以上，然后傾出乙醇，再用水浸泡6h～8h。將樹脂裝入離子交換柱中，用1500mL鹽酸(1+3)以5mL/min的

流速淋洗。然后再用蒸餾水逆洗交換柱中的樹脂，直至流出液中無(wú)氯離子為止(4.7)。將樹脂倒出，用布氏漏斗抽氣抽濾，然后貯存于廣口瓶中備用(樹脂久放后，使用時(shí)應(yīng)用水傾洗數(shù)次)。

用過(guò)的樹脂浸泡在稀鹽酸中，當(dāng)積至一定數(shù)量后，除去其中夾帶的不溶殘?jiān)?，然后再用上述方法進(jìn)行再生。

1.63五氧化二釩(V?O?)

1.64電解液

將6g碘化鉀(KI)和6g溴化鉀(KBr)溶于300mL水中，加入10mL冰乙酸。

1.65pH0的總離子強(qiáng)度配位緩沖溶液

將294.1g檸檬酸鈉(C?H?Na?O?·2H?O)溶于水中，用鹽酸(1+1)和氫氧化鈉溶液(1.48)調(diào)整溶液的pH至0,用精密pH試紙檢驗(yàn)，加水稀釋至1L。

1.66氫氧化鈉-無(wú)水乙醇溶液(0.1mol/L)

將0.4g氫氧化鈉(NaOH)溶于100mL無(wú)水乙醇(1.13)中，防止吸潮。

1.67甘油-無(wú)水乙醇溶液(1+2)

將500mL丙三醇(1.14)與1000mL無(wú)水乙醇(1.13)混合，加入0.1g酚酞，混勻。用氫氧化鈉-無(wú)水乙醇溶液(1.66)中和至微紅色。貯存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。

1.68硝酸鍶[Sr(NO?)?]

1.69乙二醇-無(wú)水乙醇溶液(2+1)

將1000mL乙二醇(1.15)與500mL無(wú)水乙醇(1.13)混合，加入0.2g酚酞，混勻。用氫氧化鈉-無(wú)水乙醇溶液(1.66)中和至微紅色。貯存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。

1.70硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgNO?)=0.05mol/L]

稱取2.1235g已于(150±5)℃烘過(guò)2h的硝酸銀(AgNO?),精確至0.0001g,置于燒杯中，加水溶解后，移入250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。貯存于棕色瓶中，避光保存。

1.71硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NH?SCN)=0.05mol/L?

稱取(3.8±0.1)g硫氰酸銨(NH?SCN)溶于水，稀釋至1L。

1.72二氧化硅(SiO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液

1.72.1二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱取0.2000g已于1000℃~1100℃灼燒過(guò)1h的二氧化硅(SiO?,光譜純),精確至0.0001g,置于鉑坩堝中，加入2g無(wú)水碳酸鈉(1.27),攪拌均勻，在950℃~1000℃高溫下熔融15min。冷卻后，將熔融物浸出于盛有約100mL沸水的塑料燒杯中，待全部溶解，冷卻至室溫后，移入1000mL容量瓶中。用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含0.2mg二氧化硅。

吸取50.00mL上述標(biāo)準(zhǔn)溶液放入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含0.02mg二氧化硅。

1.72.2工作曲線的繪制

吸取每毫升含0.02mg二氧化硅的標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、2.00mL、4.00mL、5.00 mL、00mL、8.00mL、10.00mL分別放入100mL容量瓶中，加水稀釋至約40mL,依次加入5mL 鹽酸(1+10)、8mL乙醇(1.12)、6mL鉬酸銨溶液(1.34),搖勻。放置30min后，加入20mL鹽酸(1+1)、5mL抗壞血酸溶液(1.35),用水稀釋至刻度，搖勻。常溫下放置1h后，用分光光度計(jì)(2.14),10mm比色皿，以水作參比，于波長(zhǎng)660nm處測(cè)定溶液的吸光度。用測(cè)得的吸光度作為相對(duì)應(yīng)的二氧化硅含量的函數(shù)，繪制工作曲線。

1.73三氧化二鐵(Fe?O?)標(biāo)準(zhǔn)溶液

1.73.1三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(0.1mg/mL)

稱取0.1000g已于(950±25)℃灼燒過(guò)1h的三氧化二鐵(Fe?O?,基準(zhǔn)試劑),精確至0.0001g,置于300mL燒杯中，依次加入50mL水、30mL鹽酸(1+1)、2mL硝酸，低溫加熱微沸，待溶解完全，冷卻至室溫后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

提示：如果三氧化二鐵不能全部溶解，可采用無(wú)水碳酸鈉(1.27)作熔劑在鉑坩堝中于950℃~1000℃下熔融，酸化后移入1000mL容量瓶中。

1.73.2工作曲線的繪制

1.73.2.1用于分光光度法的工作曲線的繪制

吸取每毫升含0.1mg三氧化二鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL;1.00mL;2.00mL;3.00mL;4.00mL;5.00mL;00mL分別放入100mL容量瓶中，加水稀釋至約50mL,加入5mL抗壞血酸溶液(1.35),放置5min后，加入5mL鄰菲羅啉溶液(1.36)、10mL乙酸銨溶液(1.37),用水稀釋至刻度，搖勻。常溫下放置30min后，用分光光度計(jì)(2.14),10mm比色皿，以水作參比，于波長(zhǎng)510nm處測(cè)定溶液的吸光度。用測(cè)得的吸光度作為相對(duì)應(yīng)的三氧化二鐵含量的函數(shù)，繪制工作曲線。

1.73.2.2用于原子吸收分光光度法的工作曲線的繪制

吸取每毫升含0.1mg三氧化二鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL;10.00mL;20.00mL;30.00mL;40.00mL;

50.00mL分別放入500mL容量瓶中，加入30mL鹽酸及10mL氯化鍶溶液(1.40),用水稀釋至刻度，搖勻。將原子吸收分光光度計(jì)(2.15)調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，在空氣-乙炔火焰中，用鐵元素空心陰極燈，于波長(zhǎng)248.3nm處，以水校零測(cè)定溶液的吸光度。用測(cè)得的吸光度作為相對(duì)應(yīng)的三氧化二鐵含量的函數(shù)，繪制工作曲線。

1.74氧化鎂(MgO)標(biāo)準(zhǔn)溶液

1.74.1氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱取1.0000g已于(950±25)℃灼燒過(guò)1h的氧化鎂(MgO,基準(zhǔn)試劑或光譜純),精確至0.0001g,置于300mL燒杯中，加入50mL水，再緩緩加入20mL鹽酸(1+1),低溫加熱至全部溶解，冷卻至室溫后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含1mg氧化鎂。

吸取25.00mL上述標(biāo)準(zhǔn)溶液放入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含0.05mg氧化鎂。

1.74.2工作曲線的繪制

吸取每毫升含0.05mg氧化鎂的標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL;2.00mL;4.00mL;00mL;8.00mL;10.00mL;12.00mL分別放入500mL容量瓶中，加入30mL鹽酸及10mL氯化鍶溶液(1.40),用水稀釋至刻度，搖勻。將原子吸收分光光度計(jì)(2.15)調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，在空氣-乙炔火焰中，用鎂元素空心陰極燈，于波長(zhǎng)285.2nm處，以水校零測(cè)定溶液的吸光度。用測(cè)得的吸光度作為相對(duì)應(yīng)的氧化鎂含量的函數(shù)，繪制工作曲線。

1.75二氧化鈦(TiO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液

1.75.1二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱取0.1000g已于(950±25)℃灼燒過(guò)1h的二氧化鈦(TiO?,光譜純),精確至0.0001g,置于鉑坩堝中，加入4g～6g焦硫酸鉀(1.29),在700℃~750℃噴燈或高溫爐中熔融至透明。冷卻后，熔塊用硫酸(1+9)浸出，加熱至50℃~60℃使熔塊全部溶解，冷卻至室溫后，移入1000mL容量瓶中，用硫酸(1+9)稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含0.1mg二氧化鈦。

吸取100.00mL上述標(biāo)準(zhǔn)溶液放入500mL容量瓶中，用硫酸(1+9)稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含0.02mg二氧化鈦。

1.75.2工作曲線的繪制

吸取每毫升含0.02mg二氧化鈦的標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL;2.00mL;4.00mL;00mL;8.00mL;10.00mL;12.00mL;15.00mL分別放入100mL容量瓶中，依次加入10mL鹽酸(1+2)、10mL抗壞血酸溶液(1.35)、5mL乙醇(1.12)、20mL二安替比林甲烷溶液(1.41),用水稀釋至刻度，搖勻。常溫下放置40min后，使用分光光度計(jì)(2.14),10mm比色皿，以水作參比，于波長(zhǎng)420nm處測(cè)定溶液的吸光度。用測(cè)得的吸光度作為相對(duì)應(yīng)的二氧化鈦含量的函數(shù)，繪制工作曲線。

1.76氧化鉀(K?O)、氧化鈉(Na?O)標(biāo)準(zhǔn)溶液

1.71氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱取1.5829g已于105℃~110℃烘過(guò)2h的氯化鉀(KCl,基準(zhǔn)試劑或光譜純)及1.8859g已于105℃~110℃烘過(guò)2h的氯化鈉(NaCl,基準(zhǔn)試劑或光譜純),精確至0.0001g,置于燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存于塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含1mg氧化鉀及1mg氧化鈉。

吸取50.00mL上述標(biāo)準(zhǔn)溶液放入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存于塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含0.05mg氧化鉀和0.05mg氧化鈉。

1.72工作曲線的繪制

1.72.1用于火焰光度法的工作曲線的繪制

吸取每毫升含1mg氧化鉀及1mg氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL;2.50mL;5.00mL;10.00mL;15.00mL;20.00mL分別放入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存于塑料瓶中。將火焰光度計(jì)(2.16)調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，按儀器使用規(guī)程進(jìn)行測(cè)定。用測(cè)得的檢流計(jì)讀數(shù)作為相對(duì)應(yīng)的氧化鉀和氧化鈉含量的函數(shù)，繪制工作曲線。

1.72.2用于原子吸收分光光度法的工作曲線的繪制

吸取每毫升含0.05mg氧化鉀及0.05mg氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL;2.50mL;5.00mL;10.00mL;15.00mL;20.00mL;25.00mL分別放入500mL容量瓶中，加入30mL鹽酸及10mL氯化鍶溶液(1.40),用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于塑料瓶中。將原子吸收分光光度計(jì)(2.15)調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，在空氣-乙炔火焰中，分別用鉀元素空心陰極燈于波長(zhǎng)765nm處和鈉元素空心陰極燈于波長(zhǎng)589.0nm處，以水校零測(cè)定溶液的吸光度。用測(cè)得的吸光度作為相對(duì)應(yīng)的氧化鉀和氧化鈉含量的函數(shù)，繪制工作曲線。

1.77一氧化錳(MnO)標(biāo)準(zhǔn)溶液

1.77.1無(wú)水硫酸錳(MnSO?)

取一定量硫酸錳(MnSO?,基準(zhǔn)試劑或光譜純)或含水硫酸錳(MnSO?·xH?O,基準(zhǔn)試劑或光譜純)置于稱量瓶中，在(250±10)℃溫度下烘干至恒量，所獲得的產(chǎn)物為無(wú)水硫酸錳(MnSO?)。

1.77.2一氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(0.05mg/mL)

稱取0.1064g無(wú)水硫酸錳(1.77.1),精確至0.0001g,置于燒杯中，加水溶解后，加入約1mL硫酸(1+1),移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

1.77.3工作曲線的繪制

1.77.3.1用于分光光度法的工作曲線的繪制

吸取每毫升含0.05mg一氧化錳的標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL;2.00mL;00mL;10.00mL;14.00mL;20.00mL分別放入200mL燒杯中，加入5mL磷酸(1+1)、10mL硫酸(1+1),加水稀釋至約50mL,加入1g高碘酸鉀(1.47),加熱微沸30min左右至溶液達(dá)到最大顏色深度，冷卻至室溫后，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。使用分光光度計(jì)(2.14),10mm比色皿，以水作參比，于波長(zhǎng)530nm處測(cè)定溶液的吸光度。用測(cè)得的吸光度作為相對(duì)應(yīng)的一氧化錳含量的函數(shù)，繪制工作曲線。

1.77.3.2用于原子吸收分光光度法的工作曲線的繪制

吸取每毫升含0.05mg一氧化錳的標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL;5.00mL;10.00mL;15.00mL;20.00mL;25.00mL;30.00mL分別放入500mL容量瓶中，加入30mL鹽酸及10mL氯化鍶溶液(1.40),用水稀釋至刻度，搖勻。將原子吸收分光光度計(jì)(2.15)調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，在空氣-乙炔火焰中，用錳元素空心陰極燈，于波長(zhǎng)279.5nm處，以水校零測(cè)定溶液的吸光度。用測(cè)得的吸光度作為相對(duì)應(yīng)的一氧化錳含量的函數(shù)，繪制工作曲線。

1.78五氧化二磷(P?O?)標(biāo)準(zhǔn)溶液

1.78.1五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱取0.1917g已于105℃~110℃烘過(guò)2h的磷酸二氫鉀(KH?PO?,基準(zhǔn)試劑),精確至0.0001g,置于燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含0.1mg五氧化二磷。

吸取50.00mL上述標(biāo)準(zhǔn)溶液放入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含0.01mg五氧化二磷。

1.78.2工作曲線的繪制

吸取每毫升含0.01mg五氧化二磷的標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL;2.00mL;4.00mL;00mL;8.00mL;10.00mL;15.00mL;20.00mL;25.00mL分別放入200mL燒杯中，加水稀釋至50mL,加入10mL鉬酸銨溶液(1.49)和2mL抗壞血酸溶液(1.50),加熱微沸(1.5±0.5)min,冷卻至室溫后，移入100mL容量瓶中，用鹽酸(1+10)洗滌燒杯并用鹽酸(1+10)稀釋至刻度，搖勻。用分光光度計(jì)(2.14),10mm比色皿，以水作參比，于波長(zhǎng)730nm處測(cè)定溶液的吸光度。用測(cè)得的吸光度作為相對(duì)應(yīng)的五氧化二磷含量的函數(shù)，繪制工作曲線。

1.79氧化鋅(ZnO)標(biāo)準(zhǔn)溶液

1.79.1氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱取1.0000g氧化鋅(ZnO,純度不小于99.99%),精確至0.0001g,置于300mL燒杯中，加入50mL水，再加入20mL鹽酸(1+1),加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含1mg氧化鋅。吸取25.00mL上述標(biāo)準(zhǔn)溶液放入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含0.05mg氧化鋅。

1.79.2工作曲線的繪制

吸取每毫升含0.05mg氧化鋅的標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL;1.00mL;2.00mL;3.00mL;4.00mL;5.00mL;00mL分別放入500mL容量瓶中，加入30mL鹽酸及10mL氯化鍶溶液(1.40),用水稀釋至刻度，搖勻。將原子吸收分光光度計(jì)(2.15)調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，在空氣-乙炔火焰中，用鋅元素空心陰極燈，于波長(zhǎng)213.8nm處，以水校零測(cè)定溶液的吸光度。用測(cè)得的吸光度作為相對(duì)應(yīng)的氧化鋅含量的函數(shù)，繪制工作曲線。

1.80碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(CaCO?)=0.024mol/L]

稱取0.6g(m?)已于105℃~110℃烘過(guò)2h的碳酸鈣(CaCO?,基準(zhǔn)試劑),精確至0.0001g,置于300mL燒杯中，加入約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口慢慢加入6mL鹽酸(1+1),攪拌至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸并微沸1min～2min。冷卻至室溫后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

1.81EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]

1.81.1EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制

稱取5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二鈉，C??H??N?O?Na?·2H?O)置于燒杯中，加入約200mL水，加熱溶解，加水稀釋至1L,搖勻，必要時(shí)過(guò)濾后使用。

1.81.2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定

吸取25.00mL碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.80)放入300mL燒杯中，加水稀釋至約200mL水，加入適量的CMP混合指示劑(1.94),在攪拌下加入氫氧化鉀溶液(1.39)至出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量2mL~3mL,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色(V?)。

EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式(1)計(jì)算：

C（EDTA）=（m1×1000）/[1000.9×（V1-Vo1）]……………(1)

式中：

c(EDTA)—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);

m?——按1.80配制碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的碳酸鈣的質(zhì)量，單位為克(g);

V?——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);

V?1——空白試驗(yàn)滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);

100.09——CaCO?的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);

10——全部碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液與所分取溶液的體積比。

1.81.3EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)各氧化物的滴定度的計(jì)算

EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的滴定度分別按式(2)、式(3)、式(4)、式(5)計(jì)算：

TFc?O?=c(EDTA)×79.84 (2)

TAl?O?=c(EDTA×50.98 (3)

Tco=c(EDTA)×508 (4)

TMgo=c(EDTA)×40.31 (5)

式中：

TFe?O?——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鐵的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);

TAl?O?——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);

Tcao——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);

TMgO——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鎂的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);

c(EDTA)—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);

79.84——(1/2Fe?O?)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);

50.98——(1/2Al?O?)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);

508——CaO的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);

40.31——MgO的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。

1.82硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(CuSO?)=0.015mol/L]

1.82.1硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制

稱取3.7g硫酸銅(CuSO?·5H?O)溶于水中，加入4滴～5滴硫酸(1+1),加水稀釋至1L,搖勻。

1.82.2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定

從滴定管中緩慢放出10.00mL～15.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(V?,1.81)于300mL燒杯中，加水稀釋至約150mL,加入15mLpH4.3的緩沖溶液(1.55),加熱至沸，取下稍冷，加入4滴～5滴PAN指示劑溶液(1.99),用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色(V?)。

EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比按式(6)計(jì)算：

K1=V2/V3…………………………(6)

式中：

K?—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比；

V?——加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);

V?——滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。

1.83氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.15mol/L]

1.83.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制

稱取30g氫氧化鈉(NaOH)溶于水后，加水稀釋至5L,充分搖勻，貯存于塑料瓶或帶膠塞(裝有鈉石灰干燥管)的硬質(zhì)玻璃瓶?jī)?nèi)。

1.83.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定

稱取0.8g(m?)苯二甲酸氫鉀(C?H?KO?,基準(zhǔn)試劑),精確至0.0001g,置于300mL燒杯中，加入約200mL預(yù)先新煮沸過(guò)并冷卻后用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，加入6～7滴酚酞指示劑溶液(1.97),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色(V?)。

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式(7)計(jì)算：

c（NaOH）=(m2×1000）/（204.2×V4）…………………………(7)

式中：

c(NaOH)——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);

m2——苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克(g);

V4——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);

204.2——苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。

1.83.3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)二氧化硅的滴定度的計(jì)算

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)二氧化硅的滴定度按式(8)計(jì)算：

Tso?=c(NaOH)×15.02…………………………(8)

式中：

Tsio——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)二氧化硅的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);

c(NaOH)——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);

15.02——(1/4SiO?)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。

1.84碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/6KIO?)=0.03mol/L]

稱取1.0701g已于180℃烘過(guò)2h的碘酸鉀(KIO?,基準(zhǔn)試劑),精確至0.0001g,溶于約200mL新煮沸過(guò)的冷水中，加入0.2g～0.5g氫氧化鈉(NaOH)及25g碘化鉀(KI),溶解后移入1000mL容量瓶中，再用新煮沸過(guò)的冷水稀釋至刻度，搖勻。

1.85硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na?S?O?)=0.03mol/L]

1.85.1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制

將7.5g硫代硫酸鈉(Na?S?O?·5H?O)溶于200mL新煮沸過(guò)的冷水中，加入0.05g無(wú)水碳酸鈉(1.27),溶解后再用新煮沸過(guò)的冷水稀釋至1L,搖勻，貯存于棕色瓶中。

提示：由于硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液不穩(wěn)定，建議在每批試驗(yàn)之前，要重新標(biāo)定碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比。

1.85.2碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定

從滴定管中緩慢放出15.00mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(1.84)于250mL錐形瓶中，加入50mL水及20mL鹽酸(1+1),在搖動(dòng)下用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色后，加入約2mL淀粉溶液(1.103),再繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失(V)。

碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比按式(9)計(jì)算：

K2=15.00/V5…………………………(9)

式中：

K?——碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比；

15.00——加入碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);

V?——滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。

1.86高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/5KMnO?)=0.18moL/L]

1.81高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制

稱取5.7g高錳酸鉀(KMnO?)置于2000mL燒杯中，溶于1050mL水中，加熱微沸15min左右，于暗處放置一周后，用玻璃砂芯漏斗(2.28)或墊有一層玻璃棉的漏斗過(guò)濾上面的清液，不擾動(dòng)底部的沉淀物。然后將濾液貯存于棕色瓶中，搖勻。不要用含有機(jī)質(zhì)的材料進(jìn)行過(guò)濾。

提示：由于高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液不穩(wěn)定，建議每次使用前重新標(biāo)定。

1.82高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定

稱取0.5g(m?)已于105℃~110℃烘過(guò)2h的草酸鈉(Na?C?O?,基準(zhǔn)試劑),精確至0.0001g,置于400mL燒杯中，加入約150mL水、20mL硫酸(1+1),加熱至70℃~80℃,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色出現(xiàn)，并保持30s不消失(V?)。

高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式(10)計(jì)算：

c(1/5KMnO?)=（m3×1000）/67.00×（V6-Vo6）……………(10)

式中：

c(1/5KMnO?)——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);

7173——草酸鈉的質(zhì)量，單位為克(g);

V6——滴定時(shí)消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);

Vo6——空白試驗(yàn)滴定時(shí)滴定時(shí)消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);

67.00—(1/2Na?C?O?)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。

1.83高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度的計(jì)算

高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度按式(11)計(jì)算：

T′cao=c(1/5KMnO?)×28.04…………………………(11)

式中：

Tcao——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);

c(1/5KMnO?)——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);

28.04——(1/2CaO)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。

1.87氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c'(NaOH)=0.06mol/L]

1.87.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制

稱取12g氫氧化鈉(NaOH)溶于水后，加水稀釋至5L,充分搖勻，貯存于塑料瓶或帶膠塞(裝有鈉石灰干燥管)的硬質(zhì)玻璃瓶?jī)?nèi)。

1.87.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定

稱取0.3g(m4)苯二甲酸氫鉀(C?H?KO?,基準(zhǔn)試劑),精確至0.0001g,置于300mL燒杯中，加入約200mL預(yù)先新煮沸過(guò)并冷卻后用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，加入6滴～7滴酚酞指示劑溶液(1.97),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色(V?)。

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式(12)計(jì)算：

cˊ（NaOH）=(m4×1000）/(204.2×V7)…………………………(12)

式中：

c'(NaOH)——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);

m4——苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克(g);

V?——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);

204.2——苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。

1.87.3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化硫的滴定度的計(jì)算

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化硫滴定度按式(13)計(jì)算：

T'so?=c'(NaOH)×40.03…………………………(13)

式中：

Tsos——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化硫的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);

c'(NaOH)——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);

40.03—(1/2SO?)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。

1.88氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaCl)=0.02mol/L]

稱取0.5844g已于105℃~110℃烘過(guò)2h的氯化鈉(NaCl,基準(zhǔn)試劑或光譜純),精確至

0.0001g,置于燒杯中，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

1.89硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO?)=0.02mol/L]

1.89.1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制

稱取1.70g硝酸銀(AgNO?),精確至0.0001g,置于燒杯中，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于棕色瓶中，避光保存。

1.89.2硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定

吸取10.00mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.88)放入250mL燒杯中，加入2mL硝酸(1+1),用水稀釋至約150mL,放入一根磁力攪拌棒。把燒杯放在磁力攪拌器(2.13)上，用氯離子電位滴定裝置(2.22)測(cè)量溶液的電位，在溶液中插入氯離子電極(2.23)和甘汞電極(2.24),開始攪拌。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液逐漸滴定，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后，每次滴加0.10mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，記錄滴定管讀數(shù)和對(duì)應(yīng)的毫伏計(jì)讀數(shù)。計(jì)量點(diǎn)前，毫伏計(jì)讀數(shù)變化越來(lái)越大；過(guò)計(jì)量點(diǎn)后，每滴加一次溶液，變化又將減小。繼續(xù)滴定至毫伏計(jì)讀數(shù)變化不大時(shí)為止。用二次微商法計(jì)算或氯離子電位滴定裝置(2.22)計(jì)算出消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V?)。二次微商法的計(jì)算參見附錄A。

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式(14)計(jì)算：

c(AgNO?)=（0.02×10.00）/V8=0.2/V8………………………(14)

式中：

c(AgNO?)——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);

V?——滴定時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);

0.02——氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);

10.00——加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)。

1.89.3硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度的計(jì)算

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度按式(15)計(jì)算：

Tcr=c(AgNO?)×35.45…………………………(15)

式中：

Tc-——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);

c(AgNO?)——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);

351.90氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液

1.90.1氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(1mg/mL)

稱取1.6485g已于105℃~110℃烘過(guò)2h的氯化鈉(NaCl,基準(zhǔn)試劑或光譜純),精確至0.0001g,置于200mL燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

1.90.2氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(0.1mg/mL)

吸取100.00mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.90.1)放入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

1.90.3工作曲線的繪制

吸取每毫升含0.1mg氯離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL;0.50mL;1.00mL;5.00mL;10.00mL;25.00mL分別放入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液分別每毫升含0mg;0.0005mg;0.001mg;0.005mg;0.010mg;0.025mg氯離子。將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液注入離子色譜中分離，得到色譜圖，測(cè)定所得色譜峰的峰面積或峰高。用測(cè)得的峰面積或峰高作為相對(duì)應(yīng)的氯離子濃度的函數(shù)，繪制工作曲線。

1.91氟離子(F二)標(biāo)準(zhǔn)溶液

1.91.1氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱取0.2763g已于105℃~110℃烘過(guò)2h的氟化鈉(NaF,優(yōu)級(jí)純),精確至0.0001g,置于塑料燒杯中，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含0.25mg氟離子。

吸取每毫升含0.25mg氟離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00mL;10.00mL;20.00mL;40.00mL;60.00mL分別放入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于塑料瓶中。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液分別每毫升含0.001mg;0.005mg;0.010mg;0.020mg;0.030mg氟離子。

1.91.2工作曲線的繪制

移取1.91.1中系列標(biāo)準(zhǔn)溶液各10.00mL,放入置有一磁力攪拌子的50mL干燒杯中。加入10.00mLpH6的總離子強(qiáng)度配位緩沖液(1.65),將燒杯置于磁力攪拌器(2.13)上，在溶液中插入氟離子電極(2.26)和飽和氯化鉀甘汞電極(2.24),開動(dòng)磁力攪拌器(2.13)攪拌2min,停攪30s。用離子計(jì)或酸度計(jì)(2.25)測(cè)量溶液的平衡電位。以對(duì)數(shù)坐標(biāo)為氟離子的濃度，常數(shù)坐標(biāo)為電位值，用回歸方程計(jì)算或在半單對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制工作曲線。

1.92苯甲酸-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(C?H?COOH)=0.1mol/L]

1.92.1苯甲酸-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制

稱取12.2g已在干燥器(2.6)中干燥24h后的苯甲酸(C?H?COOH)溶于1000mL無(wú)水乙醇(1.13)中，貯存于帶膠塞(裝有硅膠干燥管)的玻璃瓶?jī)?nèi)。

1.92.2苯甲酸-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣滴定度的標(biāo)定

1.92.2.1用于甘油酒精法的滴定度的標(biāo)定

取一定量碳酸鈣(CaCO?,基準(zhǔn)試劑)置于鉑(或瓷)坩堝中，在(950±25)℃下灼燒至恒量，從中稱取0.04g氧化鈣(m?),精確至0.0001g,置于250mL干燥的錐形瓶中，加入30mL甘油-無(wú)水乙醇溶液.45——Cl的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。

(1.67),加入1g硝酸鍶(1.68),放入一根干燥的攪拌子，裝上冷凝管，置于游離氧化鈣測(cè)定儀(2.27)上，以適當(dāng)?shù)乃俣葦嚢枞芤?，同時(shí)升溫并加熱煮沸，在攪拌下微沸10min后，取下錐形瓶，立即用苯甲酸-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色消失。再裝上冷凝管，繼續(xù)在攪拌下煮沸至紅色出現(xiàn)，再取下滴定。如此反復(fù)操作，直至在加熱10min后不出現(xiàn)紅色為止(V?)。

苯甲酸-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度按式(16)計(jì)算：

T”Cao=（m5×1000）/V9…………………………(16)

式中：

TCao——苯甲酸-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);

m5——氧化鈣的質(zhì)量，單位為克(g);

V?——滴定時(shí)消耗苯甲酸-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，單位為毫升(mL)。

1.92.2.2用于乙二醇法的滴定度的標(biāo)定

取一定量碳酸鈣(CaCO?,基準(zhǔn)試劑)置于鉑(或瓷)坩堝中，在(950±25)℃下灼燒至恒量，從中稱取0.04g氧化鈣(m?),精確至0.0001g,置于250mL干燥的錐形瓶中，加入30mL乙二醇-乙醇溶液(1.69),放入一根干燥的攪拌子，裝上冷凝管，置于游離氧化鈣測(cè)定儀(2.27)上，以適當(dāng)?shù)乃俣葦嚢枞芤?，同時(shí)升溫并加熱煮沸，當(dāng)冷凝下的乙醇開始連續(xù)滴下時(shí)，繼續(xù)在攪拌下加熱微沸5min,取下錐形瓶，立即用苯甲酸-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色消失(V??)。

苯甲酸-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度按式(17)計(jì)算：

T?ˊCao=（m5×1000）/V10…………………………(17)

式中：

TC——苯甲酸-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);

m?——氧化鈣的質(zhì)量，單位為克(g);

V10——滴定時(shí)消耗苯甲酸-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。

1.93EDTA-銅溶液

按EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(1.81)與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比(1.82.2),準(zhǔn)確配制成等物質(zhì)的量濃度的混合溶液。

1.94鈣黃綠素-甲基百里香酚藍(lán)-酚酞混合指示劑(簡(jiǎn)稱CMP混合指示劑)

稱取1.00g鈣黃綠素、1.00g甲基百里香酚藍(lán)、0.20g酚酞與50g已在105℃~110℃烘干過(guò)的硝酸鉀(KNO?),混合研細(xì)，保存在磨口瓶中。

1.95酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑(簡(jiǎn)稱KB混合指示劑)

稱取1.00g酸性鉻藍(lán)K、2.50g萘酚綠B與50g已在105℃~110℃烘干過(guò)的硝酸鉀(KNOs),混合研細(xì)，保存在磨口瓶中。

滴定終點(diǎn)顏色不正確時(shí)，可調(diào)節(jié)酸性鉻藍(lán)K與萘酚綠B的配制比例，并通過(guò)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行對(duì)比確認(rèn)。

1.96甲基紅指示劑溶液(2g/L)

將0.2g甲基紅溶于100mL乙醇(1.12)中。

1.97酚酞指示劑溶液(10g/L)

將1g酚酞溶于100mL乙醇(1.12)中。

1.98磺基水楊酸鈉指示劑溶液(100g/L)

將10g磺基水楊酸鈉(C?H?O?SNa·2H?O)溶于水中，加水稀釋至100mL。

1.991-(2-吡啶偶氮)-2萘酚指示劑溶液(簡(jiǎn)稱PAN指示劑溶液)(2g/L)將0.2g1-(2-吡啶偶氮)-2萘酚溶于100mL乙醇(1.12)中。

1.100溴酚藍(lán)指示劑溶液(2g/L)

將0.2g溴酚藍(lán)溶于100mL乙醇(1+4)中。

1.101硫酸鐵銨指示劑溶液

將10mL硝酸(1+2)加入到100mL冷的硫酸鐵(III)銨[NH?Fe(SO?)?·12H?O]飽和水溶液中。

1.102對(duì)硝基酚指示劑溶液(2g/L)

將0.2g對(duì)硝基酚溶于100mL水中。

1.103淀粉溶液(10g/L)

將1g淀粉(水溶性)置于燒杯中，加水調(diào)成糊狀后，加入100mL沸水，煮沸約1min,冷卻后使用。

1.104硫酸銅溶液(50g/L)

將5g硫酸銅(CuSO?·5H?O)溶于100mL水中。

1.105硫酸銅(CuSO?·5H?O)飽和溶液。

1.106硫化氫吸收劑

將一定量的粒度在1mm～2.5mm的干燥浮石放在一個(gè)平盤內(nèi)，然后用一定體積的硫酸銅飽和溶液(1.105)浸泡，硫酸銅溶液的質(zhì)量約為浮石質(zhì)量的一半。把混合物放在(150±5)℃的干燥箱(2.6)內(nèi)，在玻璃棒經(jīng)常攪拌下，蒸發(fā)混合物至干，烘干5h以上，將固體混合物冷卻后，密封保存。

1.107堿石棉(二氧化碳吸收劑)

堿石棉，粒度1mm～2mm(10目～20目),化學(xué)純，密封保存。

1.108無(wú)水高氯酸鎂[Mg(CIO?)?]

制成粒度0.6mm～2mm,貯存于密封瓶?jī)?nèi)。

1.109鈉石灰

粒度2mm～5mm,醫(yī)藥用或化學(xué)純，密封保存。

1.110硝酸銀溶液(5g/L)

將5g硝酸銀(AgNO?)溶于水中，加水稀釋至1L。

1.111濾紙漿

將定量濾紙撕成小塊，放入燒杯中，加水浸沒，在攪拌下加熱煮沸10min以上，冷卻后放入廣口瓶中備用。

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