T0602—2025 瀝青試樣準備方法
本文引用JTG 3410-2025《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》-T 0602—2025 瀝青試樣準備方法
1目的與適用范圍
1.1本方法規(guī)定了各種瀝青試樣準備方法。
1.2本方法適用于瀝青和瀝青混合料試驗前進行瀝青試樣準備。
1.3本方法適用于按T0601所取瀝青樣品，薄膜加熱、旋轉薄膜加熱、壓力老化加熱，乳化瀝青蒸發(fā)殘留物含量、稀釋瀝青蒸餾等試驗所得的殘留瀝青，現(xiàn)場回收瀝青，以及室內制備瀝青樣品。
2儀具與材料
2.1電熱鼓風干燥箱：最大加熱溫度不小于200℃的烘箱，控溫精度±3℃。支撐架與干燥箱頂部、底部的距離均不小于10cm;支撐架之間距離滿足試驗要求，且不小于7cm,并用水平儀檢驗支撐架水平度。烘干能力不小于25g/h。烘干能力驗證方法：清空烘箱，1L玻璃燒杯盛500g自來水(起始水溫為20℃±1℃)放入烘箱，在105℃±5℃條件下烘干4h,計算每小時水質量損失。應檢驗烘箱中各支撐架的四角及中部。
2.2加熱爐：最大加熱能力為200℃的可調溫油浴，加熱油宜采用硅油或礦物油；或可調溫的電熱板；或帶電熱套、可調溫的電爐。
2.3恒溫水槽：控溫精度為±0.1℃。
2.4濾篩：篩孔孔徑0.6mm、0.3mm的銅或不銹鋼制的金屬篩，篩框直徑為75~100mm,深度為20mm(篩框75mm)～40mm(篩框100mm)。
2.5過濾漏斗：金屬制，結構及尺寸如圖T 0602-1所示，也可采用其他結構及尺寸的過濾漏斗。絲網可更換，為不銹鋼絲網，孔徑為0.6mm、0.3mm。
2.6盛樣器：根據瀝青的品種選擇，并符合T0601中2.1的要求。
2.7灌樣容器：帶柄、深底的瓷坩堝或不銹鋼鍋。對于乳化瀝青，宜為250mL或400mL玻璃容器，帶蓋。
2.8燒杯：1000mL。
2.9溫度計：0～100℃0~200℃各1支，分度值為1℃。
2.10天平：最大稱量5～10kg,感量9.1g;最大稱量2000g,感量0.01g;最大稱量500g,感量1mg;最大稱量200g,感量0.1mg。分析天平宜采用防靜電涂層玻璃防風罩。
2.11瀝青試樣制備裝置(可選):根據制備材料類型和試驗室條件，可配置如下瀝青試樣制備設備：
(1)膠體磨：應采用高強度不銹鋼動、靜磨盤，最大轉速不低于9000r/min,加工能力不低于2.5L/h。
(2)高速剪切機：0～10000r/min轉速可調的高速剪切機，帶電熱套。不銹鋼葉片刀頭，葉片直徑不小于制樣器的1/5,一次加工能力不小于1L。
(3)高速攪拌機：0～1000r/min轉速可調的高速攪拌機，帶電熱套。葉片為槳形，葉片直徑約為瀝青制備盛樣器直徑的1/3,一次加工能力不小于0.5L。
2.12瀝青制備容器(可選):1～4L帶蓋的可加熱的廣口圓形金屬桶、罐等，直徑與高度大致相等。
2.13計時器：秒表或電子計時器，最小分度值0.1s,最大允許誤差±0.10s/h。
2.14其他：玻璃棒、錫箔紙、金屬勺、棉紗等。
以上產品我公司均生產和銷售
3方法與步驟
3.1準備工作
3.1.1按T0601所取的瀝青樣品，準備試樣之前，應檢查盛樣器上標識與取樣報告信息，確定樣品編號、名稱、數(shù)量和盛樣容器類型、狀態(tài)等信息。
3.1.2在室溫下打開樣品，觀察并記錄樣品的如下感官特性。具有揮發(fā)性(如稀釋瀝青)的，應放入通風櫥中打開。
(1)表面外觀(如有光澤、暗淡、有色)。
(2)異物的存在(如自由水、灰塵、鐵銹)。
(3)狀態(tài)(如液態(tài)、半固態(tài)、固態(tài)，塊狀、顆粒狀或粉狀)。
(4)氣味(正常瀝青味，或存在焦油、溶劑等氣味)。
(5)液態(tài)瀝青，用玻璃棒輕輕攪拌，觀察均勻性(如存在結皮、結團、成塊、沉淀物等)。
(6)塊狀或粉末狀瀝青，觀察是否均勻，顆粒尺寸，潮濕狀態(tài)等。
3.1.3若樣品信息不全，或樣品不符合預期的感官特性，應立即關閉盛樣器，進一步試驗前聯(lián)系相關人員確定樣品信息。
3.2半固態(tài)、固態(tài)瀝青的試樣準備方法
3.2.1本方法適合按T0601所取半固態(tài)、固態(tài)瀝青，或黏稠瀝青冷卻后的半固態(tài)瀝青樣品的灌樣前試樣準備。
3.2.2將裝有樣品的盛樣器蓋子松開，再輕輕蓋上蓋子或用錫箔紙覆蓋，將樣品放入烘箱中加熱。在盡可能低的溫度下、最短時間內加熱至樣品完全熔化，容易傾倒、灌樣。同時，將灌樣容器、金屬勺放入同一烘箱中預熱。為防止局部過熱，樣品加熱熔化過程中每0.5～1h打開蓋子、緩慢攪拌1次，避免混入氣泡。觀察熔化后的樣品是否有結團、結塊、固體異物、沉淀等情況。樣品不得二次加熱。
3.2.3樣品加熱溫度根據瀝青類型、標號確定。
(1)道路石油瀝青宜為預期軟化點+(90℃±5℃),應不高于軟化點+100℃,其預期軟化點可按供貨商等提供數(shù)據取值，或取值為相應標號對應的軟化點下限+5℃,低標號瀝青取值為軟化點上限。
(2)一般聚合物改性瀝青可為155～170℃,不宜高于180℃。
(3)高彈改性瀝青為170～180℃,不宜高于190℃?，F(xiàn)場加工膠粉橡膠瀝青可為175~190℃,不宜高于200℃。
(4)溫拌瀝青可在以上溫度值基礎上，考慮降溫效果適當降低溫度，如降低10～20℃。
(5)對于四組分分析、含水率試驗用的瀝青樣品，不得高溫加熱，宜按3.6方法冷卻、破碎樣品后取試樣，四組分分析試樣也可在軟化點+(50～60℃)(改性瀝青在以上溫度基礎上降低30～40℃)加熱至流動后取樣。
(6)若樣品按照T0740中方法已確定加熱目標溫度，應按目標溫度±5℃加熱。
注：進行瀝青混合料試驗時，在拌制瀝青混合料、成型試件之前，需確定瀝香加熱目標溫度。一旦試驗確定了瀝青加熱目標溫度，瀝青加熱均應按照此溫度加熱。
3.2.4樣品加熱完成后，緩慢攪拌，立即取一定量(不宜超過500mL)樣品移入預熱的灌樣容器中；緩慢攪拌灌樣容器中試樣，放入烘箱中帶蓋或用錫箔紙覆蓋，加熱1~5min后即可灌樣。按此方法，準備所需份數(shù)的熱瀝青試樣。當一份樣品量較少，且盛樣容器方便灌樣時，也可直接采用盛樣容器灌樣。
注：瀝青試樣的份數(shù)根據試驗情況確定，一份試樣可以用于多個試驗項目，一個試驗項目也可采用多份試樣。
3.2.5樣品最長加熱時間應符合下列要求：
(1)50～100mL,加熱時間≤30min。
(2)100～500mL,加熱時間≤1h。
(3)0.5～1L,加熱時間≤2h。
(4)1～2L,加熱時間≤Bh。
(5)2～3L,加熱時間≤3.5h。
(6)3～5L,加熱時間≤4h。
3.2.6當盛樣器中樣品超過5L或加熱時間可能超過4h時，可在較低溫度(可按3.2.3規(guī)定溫度降低約30～40℃)的烘箱中加熱一夜至熔化，然后在灌樣前按3.2.3溫度條件繼續(xù)加熱約2h至完全熔化，并按照3.2.4方法準備所需份數(shù)的熱瀝青試樣。
3.2.7當樣品中含有水分時，應進行脫水。首先在較低溫度(可按3.2.3規(guī)定溫度降低約40℃)的烘箱中加熱一夜至熔化；然后緩慢攪拌均勻，取不超過500mL瀝青放入灌樣容器中。將灌樣容器中的樣品放在加熱爐具中加熱不超過100℃,用玻璃棒輕輕攪拌、脫水至無泡沫為止，時間不超過30min。將脫水后的樣品按照以上方法準備所需份數(shù)的熱瀝青試樣。在報告中應備注樣品脫水情況。
注：測定含水率試驗用樣品不進行脫水處理。當進行溶解度、灰分、蠟含量或酸性成分試驗時，可取100～300g樣品加熱不超過130℃進行脫水。
3.2.8準備好的熱瀝青試樣，從烘箱中取出，緩慢攪拌后立即借助預熱的金屬勺等進行逐個試模灌樣。為避免混進氣泡，不得反復攪動試樣。依次取出各試樣進行灌樣。所有灌樣剩余的瀝青不得二次加熱、重復使用。
3.2.9若試樣多次灌樣，應在每次灌樣后及時放回烘箱保溫。若灌樣過程中試樣溫度下降太多，可將試樣置于預加熱的加熱爐上，一邊攪拌一邊加熱，加熱1～5min后即可灌樣。此時灌樣剩余的試樣不得再次加熱。
3.2.10當試樣中含有固體顆粒、紙片等異物時，將熱瀝青試樣通過預熱至3.2.3規(guī)定溫度的0.6mm濾篩或過濾漏斗過濾，直接灌入各試模中；對于延度、測力延度、運動黏度、動力黏度、旋轉黏度，則采用0.3mm濾篩或過濾漏斗過濾。在報告中應備注樣品濾篩過濾情況。對于橡膠瀝青、天然瀝青、改性瀝青等一般不進行過濾。
3.2.11試樣準備過程中瀝青不得采用電爐或燃氣灶等明火直接加熱。
3.2.12當樣品一次加熱無法一次準備所有試樣時，可按如下要求一次加熱準備多份試樣：
(1)將樣品在較低溫度(可按3.2.3規(guī)定溫度降低約30~40℃)的烘箱中加熱一夜至熔化，然后在灌樣前按3.2.3規(guī)定溫度條件繼續(xù)加熱約2h至完全熔化。
(2)取適量樣品注入多個預熱灌樣容器中，準備試驗所需份數(shù)的試樣，每份試樣量以滿足相應試驗項目要求且稍有富余為度，且不宜超過500mL。
(3)取若干份數(shù)的試樣，緩慢攪拌，放入烘箱中帶蓋或用錫箔紙覆蓋，加熱1～5min,以去除可能產生的氣泡，按3.2.8灌樣。
(4)對不灌樣的試樣，自然冷卻至室溫后加蓋存放；待下一次灌樣時再按本方法加熱，且只能加熱一次，加熱時間不宜超過1h。
注：在進行瀝青混合料配合比設計等試驗時，每次拌制瀝青混合料、成型試件均需加熱瀝青準備試樣，一份樣品重復加熱會造成瀝青嚴重老化而影響試驗結果。因此，需要制定整個試驗的試樣準備計劃，將一份樣品分割為多份試樣。一份試樣可加熱一次，且只能加熱一次，為了避免試樣加熱時間過長，需要控制一份試樣質量。
3.2.13對于固態(tài)瀝青，在進行密度、灰分、含水率、溶解度等試驗時，可按3.6進行試樣準備。
3.3黏稠瀝青的試樣準備方法
3.3.1本方法適用于熱黏稠瀝青樣品的試樣準備。
3.3.2按3.2.3確定樣品加熱溫度。
3.3.3送達的熱黏稠瀝青樣品，盡快進行試樣準備。
(1)打開樣品盛樣器的蓋子，緩慢攪拌后取適量樣品注入多個預熱灌樣容器中，準備試驗所需份數(shù)的試樣，每份試樣量滿足相應試驗項目要求且略有富余，不宜超過500mL。
(2)取若干份數(shù)的試樣準備灌樣。當試樣溫度高于加熱溫度時，待其冷卻至加熱溫度，緩慢攪拌后立即按3.2.7~3.2.11要求準備灌樣；當試樣溫度低于加熱溫度時，放入烘箱中帶蓋或用錫箔紙覆蓋，加熱達到要求溫度后，再加熱1~5min即可灌樣。
(3)對不灌樣的試樣，自然冷卻至室溫后加蓋存放；待下一次灌樣時再按本方法加熱，且只能加熱一次，加熱時間不宜超過1h。
3.4稀釋瀝青的試樣準備方法
3.4.1本方法適用于按T0601所取液態(tài)的稀釋瀝青樣品灌樣前試樣準備。
3.4.2在通風櫥中打開樣品，用玻璃棒等將樣品緩慢攪拌均勻，將部分瀝青移入灌樣容器中，必要時進行加熱處理，然后立即進行灌樣。
(1)將盛樣器蓋子松開，再輕輕蓋上蓋子或用錫箔紙覆蓋，將樣品放入恒溫水槽或烘箱中輕微加熱。在盡可能低的溫度下、最短時間內加熱至樣品完全熔化，容易傾倒、灌樣。
(2)稀釋瀝青可按其施工噴灑時溫度確定加熱溫度，不宜超過80℃,加熱時間不宜大于4h。同時將灌樣容器放入同一烘箱中進行預熱。若樣品按照T0740等方法已確定加熱目標溫度，則稀釋瀝青混合料試樣制備時，稀釋瀝青應按目標溫度±5℃加熱。
注：透層、黏層等用稀釋瀝青，一般為常溫或加熱至40℃,不宜超過60℃;冷補、路拌等稀釋瀝青，一般可加熱至60～93℃。
(3)取出盛樣器，打開蓋子，用玻璃棒等緩慢攪拌均勻，將部分瀝青移入預熱的灌樣容器中，緩慢攪拌后立即進行灌樣。
3.4.3若樣品中有過多水，在稀釋瀝青蒸餾等試驗時會產生泡沫或暴沸，因此在試驗之前應進行脫水。按T0632方法，將稀釋瀝青移入大蒸餾燒瓶中加熱脫水，需注意防止起泡進入側臂；脫水至不再產生氣泡停止加熱。若任何輕質油分被蒸餾，應在接收器內物質充分冷卻后，分離輕質油并倒回蒸餾燒瓶中，避免輕質油分流失。在灌樣或后續(xù)試驗之前，應將蒸餾燒瓶中試樣充分混合。
3.4.4當樣品中有固體物質等異物時，采用0.6mm濾篩或過濾漏斗將灌樣容器的樣品在灌樣時進行過濾。
3.4.5試樣加熱準備，從攪拌開始至完成灌樣結束應不超過15min。加熱后的樣品不得重復使用。
3.5乳化瀝青的試樣準備方法
3.5.1本方法適用于按T0601所取液態(tài)的乳化瀝青樣品灌樣前試樣準備。
3.5.2乳化瀝青的試樣準備、試驗時，室溫應控制在23℃±5℃。
3.5.3對于普通乳化瀝青，將樣品在帶蓋密閉容器中放入恒溫水槽或烘箱中調溫，使其達到23℃±5℃,也可在滿足23℃±5℃的室溫下放置一段時間進行調溫；對于黏度較高(25℃恩格拉黏度>25°E)或黏度試驗溫度為50℃的乳化瀝青，將樣品放入恒溫水槽或烘箱中在70℃±3℃溫度條件下加熱至50℃±3℃
3.5.4樣品達到要求的溫度后，采用玻璃棒按50～70r/min速度緩慢攪拌，確保盛樣器底部的沉淀物完全分散，同時避免混入氣泡。攪拌均勻的樣品，應立即移入灌樣容器中準備灌樣或試驗。
注：黏度較高的乳化瀝青，過低溫度攪拌會影響其材料性質。
3.5.5當乳化瀝青有顯著沉淀時，將樣品放人恒溫水槽或烘箱中在70℃±3℃溫度條件下加熱至50℃±3℃,殘留物低針入度或高黏、高軟化點的乳化瀝青可加熱至60℃±5℃;采用玻璃棒按50～70r/min速度緩慢攪拌，確保盛樣器底部的沉淀物完全分散，再緩慢降溫至50℃±3℃或23℃±5℃。
3.5.6當樣品需要過濾時，采用0.6mm濾篩或過濾漏斗將灌樣容器的樣品進行過濾。過濾之前，濾篩應按T0652方法采用相應的表面活性劑水溶液進行濕潤。
注：對于黏度等試驗，試樣宜經過濾漏斗或濾篩直接過濾注入黏度杯中。
3.5.7取樣后應盡快進行試驗?？炝讶榛癁r青應在10d內完成試驗，其他乳化瀝青取樣后應在14d內完成試驗。
3.6碎塊瀝青、粉末狀瀝青的試樣準備方法
3.6.1本方法適用于按T 0601所取碎塊、粉末狀瀝青的試樣準備，也適用于按T 0601所取固態(tài)瀝青的試樣準備。
3.6.2對于碎塊瀝青，將樣品傾倒在潔凈的平臺上，先破碎成不大于2.36mm顆粒。
按T0601四分法縮分各試驗所需的試樣。對于密度試驗，宜采用0.6～2.36mm部分作為試樣。
3.6.3對于粉末狀瀝青，將樣品傾倒在潔凈的平臺上，按T 0601四分法縮分各試驗所需的試樣。
3.6.4對于固態(tài)瀝青，從樣品不同部位采用短柄斧等破碎，必要時適當冷卻后破碎，取2.36mm以下部分組成一份試樣。
3.6.5若試樣潮濕、含有水分，應在50℃±5℃烘箱中烘干；天然瀝青可在105℃±5℃烘箱中烘干。在報告中應備注樣品脫水情況。
3.7室內制備瀝青試樣
3.7.1設計瀝青樣品配方，各材料用量采用質量比。
3.7.2設計瀝青樣品制備工藝參數(shù)。對于改性瀝青，應明確材料添加順序，攪拌或剪切速率，改性劑添加時道路石油瀝青(或改性瀝青)加熱溫度，改性劑添加時間，純攪拌、剪切溫度和時間，發(fā)育溫度和發(fā)育時間等參數(shù)要求。對于乳化瀝青，應明確材料添加順序，水溫度、乳化劑溫度、基質瀝青加熱溫度、乳化瀝青加熱溫度，各工序時間等參數(shù)要求。
3.7.3根據瀝青樣品配方，確定一次制樣的各原材料摻加質量。
(1)改性瀝青中改性劑或添加劑的摻加質量，按式(T 0602-1)確定：
mp=ms×Pp/100 (T 0602-1)
式中：mp——改性瀝青中改性劑或添加劑的摻加質量，g;
ms——一次制樣的樣品質量，基質瀝青、改性劑和各種添加劑的總質量，g。
Pp——改性劑或添加劑質量與瀝青總質量的百分比，%。
(2) 改性瀝青中基質瀝青的摻加質量，按式(T 0602-2)確定：
mb=ms-∑mpei (T 0602-2)
式中：mb——改性瀝青中基質瀝青的摻加質量，g
mpi——改性瀝青中各種改性劑、添加劑總質量，g。
(3) 乳化(泡沫、稀釋)瀝青中改性劑或添加劑的摻加質量，按式(T 0602-3)確定：
mpe=mse×pbe/100×（ppe/100） (T 0602-3)
式中：mpe——乳化(泡沫、稀釋)瀝青中改性劑或添加劑的摻加質量，g;
Pp—改性劑或添加劑與乳化(泡沫、稀釋)瀝青殘留物的質量百分比，%;
m——一次制樣的乳化(泡沫、稀釋)瀝青樣品質量，包括水(稀釋劑)、基質瀝青、改性劑和各種添加劑的總質量，g。
(4)乳化(泡沫、稀釋)瀝青中基質瀝青的摻加質量，按式(T 0602-4)確定：
mbe=mse×pbe/100-∑mpei (T 0602-4)
式中：mbe——乳化(泡沫、稀釋)瀝青中基質瀝青的摻加質量，g;
mpei ——乳化(泡沫、稀釋)瀝青殘留物中各種改性劑、添加劑的總質量，g。
(5)乳化(泡沫、稀釋)瀝青中水(稀釋劑)的質量，按式(T0602-5)確定：
(T 0602-5)
式中：mwe——乳化(泡沫、稀釋)瀝青中水(稀釋劑)的質量，g。
3.7.4按設計的材料配方、制備工藝要求，采用膠體磨、高速剪切機或高速攪拌機等設備進行制樣。材料的添加、剪切速率變化應緩慢，防止高溫液體沸騰、濺射。
3.7.5制備改性瀝青、泡沫瀝青試樣攪拌均勻，應盡快澆模、制樣，進行相關試驗。新制備的乳化瀝青試樣，使用之前宜儲存不少于15h。
3.8乳化瀝青殘留物試樣準備方法
3.8.1按T 0651或T9669或T0667或T 0668蒸發(fā)或蒸餾方法得到乳化瀝青殘留物，將殘留物移入灌樣容器內，攪拌均勻后立即灌樣。
3.8.2殘留物試樣從攪拌開始至完成灌樣結束應不超過15min。
3.8.3殘留物試樣不得重復使用。
3.9稀釋瀝青殘留物試樣準備方法
3.9.1按T0632方法進行蒸餾試驗，得到稀釋瀝青的殘留物，將殘留物移入灌樣容器內，攪拌均勻后立即灌樣。
3.9.2殘留物試樣從攪拌開始至完成灌樣結束應不超過15min。
3.9.3殘留物試樣不得重復使用。
3.10瀝青加速老化后殘留物試樣準備方法
3.10.1當采用短期老化試樣進行性能試驗時，按T 0609或T 0610或T 0638要求進行加熱老化，將殘留物移入灌樣容器內，攪拌均勻后立即灌樣。
3.10.2當采用長期老化試樣進行性能試驗時，按T 0630要求進行壓力加熱試驗。將去氣泡后的瀝青殘留物緩慢攪拌后，立即灌樣。
3.10.3殘留物試樣不得重復使用。
3.11瀝青混合料中回收瀝青試樣準備方法
3.11.1按T0726或T0727方法回收瀝青，將蒸餾回收瀝青移入灌樣容器內，攪拌均勻后立即灌樣。
4報告
4.1試驗項目名稱和執(zhí)行標準。
4.2樣品的編號、名稱、產地和規(guī)格。
4.3接樣日期、樣品描述。
4.4制樣日期、方法，以及加熱溫度、時閭等信息。
4.5制樣方法偏離情況(若有，應備注原因)。
4.6其他需要說明的情況。
在我單位整理過程中有可能會出現(xiàn)部分錯誤，僅供參考，建議購買正版試驗標準。
