T0626-2000 瀝青酸值測定方法
本文引用JTG 3410-2025《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》-T0626-2000 瀝青酸值測定方法
1目的與適用范圍
本方法適用于定量測定道路石油瀝青、聚合物改性瀝青，或稀釋瀝青、乳化瀝青殘留物的瀝青酸值。
2儀具與材料
2.1電位滴定儀：自動電位滴定儀或手動電位滴定儀，滴定精度±0.05mL。自動電位滴定儀，滴定靈敏度至少2mV，容量為5～20mL；手動電位滴定儀，靈敏度至少2mV的電位計，同時配置帶尖嘴的滴定管。
TD-V6型電位滴定儀
2.2電極：指示電極為非水介質(zhì)pH玻璃電極，參比電極為Ag/AgCI電極。
2.3燒杯：數(shù)支耐高溫硼硅酸鹽玻璃燒杯，125～250mL，容積可根據(jù)電極進行選擇。
2.4天平：最大稱量500g，感量1mg。分析天平宜采用防靜電涂層玻璃防風(fēng)罩。
2.5加熱裝置：裝有溫度調(diào)節(jié)器、帶有振蕩攪拌器的加熱電爐，振蕩子置于燒杯底部。
2.6量筒：50mL，精度±0.25mL。
2.7移液管：2mL，精度±0.010mL。
2.8氫氧化鉀：分析純。
2.9異丙醇：分析純。
2.10苯甲酸：分析純。
2.11氯化鉀：分析純。
2.12氯化鉀電解液：將氯化鉀溶解在無水乙醇中，配制1～3mol/L氯化鉀乙醇溶液。
2.13甲苯：分析純。
3試驗準備
3.1按 T0602 準備兩份試樣。
3.2滴定裝置應(yīng)按照制造商的說明準備，應(yīng)特別注意電極的儲存和維護。在使用前，內(nèi)部應(yīng)充滿氯化鉀電解液。如有必要，補充電極并讓電極浸泡在氯化鉀電解液中至少1h。每次滴定前，讓電極在氯化鉀電解液中靜置至少5min。試驗結(jié)束后，先后用甲苯、異丙醇清洗電極，然后用蒸餾水或去離子水沖洗，最后采用氯化鉀電解液浸泡，或采用其他要求的方法進行保存。
3.3配制滴定用氫氧化鉀異丙醇標準溶液(0.1mol/L)。取6g±0.2g氫氧化鉀于潔凈的燒杯中，用少量的異丙醇溶解并轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，反復(fù)用異丙醇洗滌燒杯內(nèi)的殘余氫氧化鉀，一并移至容量瓶中，最后用異丙醇稀釋至1L刻度，得到濃度約為0.1mol/L的氫氧化鉀異丙醇標準溶液，保存在棕色玻璃容器中，并避光保存。有效期為1周。
3.4在酸值試驗前，按如下方法進行氫氧化鉀異丙醇標準溶液的標定。
3.4.1取122mg±1mg(記為m1)苯甲酸移入燒杯中，再加入50mL±1mL的甲苯和50mL±1mL的異丙醇，采用磁力攪拌器進行攪拌，使苯甲酸充分溶解。
注：甲苯和異丙醇溶液總量可根據(jù)需要調(diào)整，使滴定時能夠浸沒電極膜，同時低于電極的填充孔，但是應(yīng)確保體積比為1:1。
3.4.2按4.2進行電位滴定試驗，確定等當點對應(yīng)當量體積，記為苯甲酸溶液的滴定當量體積V?。
3.5在酸值試驗前，按如下方法進行空白標定。
3.5.1取50mL±1mL的甲苯和50mL±1mL的異丙醇，移入另一燒杯，采用磁力攪拌器攪拌均勻。
注：甲苯和異丙醇溶液總量可根據(jù)需要調(diào)整，使滴定時能夠浸沒電極膜，同時低于電極的填充孔，但是應(yīng)確保體積比為1:1。
3.5.2按4.2進行電位滴定試驗，確定等當點對應(yīng)當量體積，記為空白試驗的滴定當量體積V0。
4試驗方法與步驟
4.1稱取5g±1g(記為m2)瀝青試樣移入燒杯中，精確至1mg；再加入50mL±1mL的甲苯。將燒杯及瀝青試樣放在電爐上加熱至65℃±5℃，加熱過程中進行攪拌，使瀝青充分溶解。瀝青完全溶解后，一邊攪拌一邊加入50mL±1mL的異丙醇，再攪拌不少于5min。
注：甲苯和異丙醇溶液總量可根據(jù)需要調(diào)整，使滴定時能夠浸沒電極膜，同時低于電極的填充孔，但是應(yīng)確保體積比為1:1。而瀝青試樣數(shù)量應(yīng)根據(jù)甲琴和異丙醇溶液總量進行調(diào)整，確保溶液體積總量每100mL的相應(yīng)瀝青質(zhì)量不少手4g。
4.2將電極與電位滴定儀連接，并將電極浸入燒杯中，按如下方法進行滴定。
4.2.1溶液中可添加約2mL的惰性電解質(zhì)(不影響pH值，如氯化鋰),可改善電位測量的穩(wěn)定性。
4.2.2對于自動電位滴定儀，將電位滴定裝置連接到盛有氫氧化鉀異丙醇標準溶液的容器上，在攪拌的同時啟動自動電位滴定儀進行滴定。初始滴定時每次可按0.1mL滴定，當電位增量超過30mV時，降低至每次滴定0.05mL。當?shù)味ㄖ岭娢辉隽繛?時，停止滴定。
4.2.3對于手動電位滴定儀，滴定管中注滿氫氧化鉀異丙醇標準溶液。在攪拌的同時，操作滴定管按4.2.2進行滴定。
4.2.4按表 T0626-1 記錄每次滴入標準溶液的體積V和電位E，計算標準溶液體積增量 ΔV (為相鄰2次的體積差) 和電位增量 ΔE (為相鄰2次的電位差)。
表T0626-1 電位滴定試驗數(shù)據(jù)示例
滴定次數(shù) | V(mL) | ΔV(mL) | E(mV) | ΔE(mV) | ΔE/ΔV(mV/mL) |
初始 | 0 | 一 | -20 | 一 | 一 |
1 | 0.10 | 0.1 | -21 | -1 | -10 |
2 | 0.20 | 0.1 | -22 | -1 | -10 |
3 | 0.30 | 0.1 | -23 | -1 | -10 |
4 | 0.40 | 0.1 | -24 | -1 | -10 |
5 | 0.50 | 0.1 | -26 | 2 | -20 |
6 | 0.60 | 0.1 | -27 | 1 | -10 |
7 | 0.65 | 0.05 | -28 | -1 | -20 |
8 | 0.70 | 0.05 | -29 | 1 | -20 |
9 | 0.75 | 0.05 | -29 | 0 | 0 |
10 | 0.80 | 0.05 | -30 | -1 | -20 |
11 | 0.85 | 0.05 | -30 | 0 | 0 |
12 | 0.90 | 0.05 | 31 | -1 | -20 |
13 | 0.95 | 0.05 | -32 | -1 | -20 |
14 | 1.00 | 0.05 | -34 | -2 | -40 |
15 | 1.05 | 0.05 | 39 | -5 | -100 |
16 | 1.10 | 0.05 | -70 | -31 | -620 |
17 | 1.15 | 0.05 | -90 | -20 | -400 |
18 | 1.20 | 0.05 | -100 | -10 | -200 |
19 | 1.25 | 0.05 | -102 | -2 | -40 |
20 | 1.30 | 0.05 | -103 | -1 | -20 |
21 | 1.35 | 0.05 | -103 | 0 | 0 |
22 | 1.40 | 0.05 | -103 | 0 | 0 |
23 | 1.45 | 0.05 | -103 | 0 | 0 |
24 | 1.50 | 0.05 | -103 | 0 | 0 |
4.2.5取出電極，先后用甲苯、異丙醇沖洗電極和滴定管尖端，再用蒸餾水或去離子水沖洗，然后在氯化鉀電解液中靜置至少5min，再開始另一次滴定。
4.3一個樣品應(yīng)至少平行試驗兩次。
5數(shù)據(jù)處理
5.1按圖T0626-1繪制每次的ΔE/ΔV-V滴定曲線，以曲線最大峰值位置 (最小值ΔE/ΔV)為等當點，對應(yīng)的標準溶液體積為滴定當量體積，精確至0.01mL。
圖T0626-1 電位滴定試驗ΔE/ΔV-V曲線示例
5.2按式 (T0626-1) 計算氫氧化鉀異丙醇標準溶液的滴定量N，精確至0.001。
N=m1/[122.12×（V1-V0）] (T0626-1)
式中：N——氫氧化鉀異丙醇標準溶液的滴定量，mol/L
m1——苯甲酸的質(zhì)量，mg
V0——苯甲酸溶液的滴定當量體積，mL
V1——空白試驗的滴定當量體積，mL。
5.3按式 (T0626-2）計算瀝青酸值，精確至0.01。
AN=[56.1×（V2-V0）×N ]/m2 (T0626-1)
式中：AN——試樣的瀝青酸值，mg/g
V2——試樣的滴定當量體積，mL
m2 ——瀝青試樣的質(zhì)量，g。
5.4取兩個試樣瀝青酸值的算術(shù)平均值作為樣品瀝青酸值試驗結(jié)果，精確至0.1mg/g。當瀝青酸值小于0.4mg/g時，記為“<0.4mg/g”。
6允許誤差
瀝青酸值的重復(fù)性試驗允許誤差為0.2mg/g，再現(xiàn)性試驗允許誤差為0.4mg/g。
7報告
7.1試驗項目名稱和執(zhí)行標準。
7.2樣品的編號、名稱、產(chǎn)地和規(guī)格。
7.3接樣日期、樣品描述。
7.4試驗日期、儀器設(shè)備的名稱及使用的試劑。
7.5瀝青酸值試驗結(jié)果。
7.6其他需要說明的情況。
