T0634—2025  瀝青四組分試驗(yàn)(TLC/FID法)

本文引用JTG 3410-2025《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》-T0634—2025  瀝青四組分試驗(yàn)(TLC/FID法)

1目的與適用范圍

1.1本方法適用于薄層色譜-火焰離子 (TLC/FID) 法測定道路石油瀝青，乳化瀝青、稀釋瀝青的殘留物的四組分含量。

1.2本方法也適用于薄層色譜-火焰離子 (TLC/FID) 法測定回收瀝青、再生劑的四組分含量。

2儀具與材料

TDFID-1型瀝青組分氫火焰離子化檢測儀

2.1氫火焰離子化檢測儀(FID)：利用氫的燃燒將瀝青組分碳離子化，并測定其產(chǎn)生的離子電流，記錄離子電流的色譜。

2.2色譜棒：直徑約0.9mm、長約150mm的硅膠棒，其中136mm的表面涂粒徑約5μm的硅膠，厚度為0.05mm。同時(shí)帶不銹鋼的色譜棒架，如圖T0634-1所示，一次能夠存放10個(gè)色譜棒。

2.3展開槽：充滿溶劑蒸汽的容器，能夠一次容納一個(gè)色譜棒架放入，使溶劑在色譜棒上展開。為保持容器中蒸汽密度，槽內(nèi)放置了濾紙。展開槽有3個(gè)，試驗(yàn)時(shí)不同的溶劑采用不同的展開槽。

圖T0634-1 色譜棒及色譜棒架

2.4干燥器。

2.5微量注射器：分度值1μL。

2.6玻璃容器：帶塞的燒瓶，50-100mL；100mL量筒。

2.7天平：最大稱量500g，感量1mg。分析天平宜采用防靜電涂層玻璃防風(fēng)罩。

2.8二氯甲烷：純度99.5%以上。

2.9正己烷：純度96.0%以上。

2.10甲苯：純度99.5%以上。

2.11甲醇：純度99.8%以上。

2.12氫：純度99.99%以上。

3試驗(yàn)準(zhǔn)備

3.1做好試驗(yàn)計(jì)劃，從試樣準(zhǔn)備到完成色譜分析應(yīng)在一天內(nèi)完成，不應(yīng)跨日進(jìn)行。

3.2按表T0634-1的要求設(shè)置試驗(yàn)參數(shù)。

表T0634-1試驗(yàn)參數(shù)設(shè)置

3.3按以下序號(hào)向各展開槽內(nèi)注入溶劑后密封、防止揮發(fā)，使溶劑蒸汽達(dá)到飽和狀態(tài)，溶劑量應(yīng)能充分浸沒色譜棒。

第1展開槽：正己烷；

第2展開槽：甲苯；

第3展開槽：二氯甲烷-甲醇 (體積比95:5) 混合液。

3.4將使用的色譜棒放在色譜棒架上，利用FID氫火焰空燒掃描2次，空燒掃描時(shí)應(yīng)沒有噪聲峰值，確?；€穩(wěn)定。若出現(xiàn)噪聲峰值，則反復(fù)進(jìn)行空燒掃描；若空燒掃描10次依然出現(xiàn)噪聲峰值，則更換色譜棒。

3.5按T0602準(zhǔn)備試樣。

3.6不得直接用手接觸色譜棒、色譜棒架和展開槽。

4試驗(yàn)方法與步驟

4.1配制瀝青含量為1.5%±0.1%的溶液。稱取30g二氯甲烷注入帶塞的燒瓶，再稱取約0.45g瀝青注人燒瓶，左右晃動(dòng)燒瓶使瀝青充分溶解、底部無殘留。

4.2用微量注射器取 1μL 瀝青溶液滴點(diǎn)在色譜棒底部 20～25mm 位置處， 然后干燥2min。同樣方法再重復(fù)2次，注意試樣滴點(diǎn)在色譜棒上同一點(diǎn)上，寬度盡量小，且應(yīng)小于5mm。配制瀝青溶液至試樣滴點(diǎn)在色譜棒上應(yīng)在30min完成。

4.3試樣滴點(diǎn)在色譜棒上之后30min內(nèi)，按以下順序完成展開試驗(yàn)：

(1)第一次展開(飽和分展開)：將色譜棒硅膠部分底部浸入第1展開槽中，液面接觸點(diǎn)位于色譜棒上試樣沾點(diǎn)位置下方9～12mm(宜為10mm)處。當(dāng)溶劑展開至色譜棒架的10cm處時(shí)，結(jié)束展開(或溶劑從液面展開高度達(dá)到10cm后停止)。當(dāng)目測難以展開至目標(biāo)位置時(shí)，展開30min后結(jié)束。當(dāng)展開結(jié)束后，取出色譜棒，放入干燥器中干燥2min。

(2)第二次展開(芳香分展開)：按前述方法將色譜棒硅膠部分底部浸入第2展開槽溶劑中展開，當(dāng)溶劑展開至色譜棒架的5cm處時(shí)，結(jié)束展開(或溶劑從液面展開高度達(dá)到5cm后停止)。當(dāng)展開結(jié)束后，取出色譜棒，放入干燥器中干燥2min。

(3)第三次展開(膠質(zhì)展開)：按前述方法將色譜棒硅膠部分底部浸入第3展開槽溶劑中展開，當(dāng)溶劑展開至色譜棒架的2cm處時(shí)，結(jié)束展開(或溶劑從液面展開高度達(dá)到2cm后停止)。當(dāng)展開結(jié)束后，取出色譜棒，放入干燥器中干燥2min。

4.4將三次展開后的色譜棒連同色譜棒架放入FID中，在60min內(nèi)完成氫火焰離子化掃描。 一次進(jìn)行10個(gè)色譜棒上的試樣氫火焰離子化掃描。 單個(gè)試樣測得的色譜圖如圖 T0634-2所示。

圖T0634-2  色譜圖

5數(shù)據(jù)處理

5.1按圖T0634-2進(jìn)行色譜圖分析，分割各展開區(qū)間，計(jì)算得到表T0634-2所示各組分的保留時(shí)間、峰面積，精確至0.001；計(jì)算峰面積與總峰面積的比值百分比，即為一個(gè)試樣的相應(yīng)組分的含量，精確至0.01%。同樣方法計(jì)算10個(gè)色譜棒試樣的各組分含量。

表T0634-2 瀝青組分分析示例

5.2計(jì)算10個(gè)試樣各組分含量相應(yīng)的平均值和標(biāo)準(zhǔn)差。當(dāng)10個(gè)組分含量的標(biāo)準(zhǔn)差均不大于5%時(shí)，取各組分含量相應(yīng)的平均值作為樣品的試驗(yàn)結(jié)果，精確至0.1%。當(dāng)10個(gè)組分含量的標(biāo)準(zhǔn)差出現(xiàn)大于5%時(shí)，剔除一個(gè)最大值、一個(gè)最小值，計(jì)算剩余8個(gè)試樣各組分含量相應(yīng)的平均值和標(biāo)準(zhǔn)差；當(dāng)8個(gè)組分含量的標(biāo)準(zhǔn)差均不大于5%時(shí)，取各組分含量相應(yīng)的平均值作為樣品的試驗(yàn)結(jié)果，精確至0.1%；否則重新進(jìn)行試驗(yàn)。

6報(bào)告

6.1試驗(yàn)項(xiàng)目名稱和執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)。

6.2樣品的編號(hào)、名稱、產(chǎn)地和規(guī)格。

6.3接樣日期、樣品描述。

6.4試驗(yàn)日期，儀器設(shè)備的名稱、型號(hào)及編號(hào)。

6.5試樣準(zhǔn)備方法、試驗(yàn)方法、各組分的含量。

6.6其他需要說明的情況。