T0630—2025 瀝青壓力加熱老化試驗(yàn)(PAV法)
本文引用JTG 3410-2025《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》-T0630—2025 瀝青壓力加熱老化試驗(yàn)(PAV法)
1目的與適用范圍
1.1本方法采用高溫和壓縮空氣在壓力容器中對(duì)瀝青進(jìn)行加速老化，以模擬瀝青在道路使用過(guò)程中發(fā)生的氧化老化，用來(lái)評(píng)價(jià)其抗氧化老化能力。
1.2本方法適用于道路石油瀝青、聚合物改性瀝青，或稀釋瀝青、乳化瀝青的殘留物。
2儀具與材料
2.1壓力老化試驗(yàn)儀(PAV)：主要由壓力容器、壓力控制設(shè)備、溫度控制設(shè)備、壓力和溫度測(cè)量設(shè)備等組成。
2.1.1壓力容器：可在壓力2.1MPa±0.1MPa和溫度90~110℃長(zhǎng)期使用的不銹鋼容器，其內(nèi)可容納一個(gè)由10個(gè)支架和不少于3個(gè)支撐架組成的盤(pán)架，其結(jié)構(gòu)示意圖如圖T0630-2所示。盤(pán)架上可水平放置10個(gè)盛樣盤(pán)，盛樣盤(pán)應(yīng)方便從支架中取出；支架可拆卸，整個(gè)盤(pán)架可方便從容器中取出或放入其中。
2.1.2壓力控制設(shè)備：包括減壓閥、壓力調(diào)節(jié)器和放氣閥。減壓閥，防止容器中的壓力超過(guò)容器的設(shè)計(jì)壓力；在老化過(guò)程中容器中壓力應(yīng)不超過(guò)2.5MPa。壓力調(diào)節(jié)器，壓力控制精度為±0.02MPa，在老化過(guò)程中，使容器的壓力控制在2.1MPa±0.1MPa。放氣閥，老化試驗(yàn)結(jié)束后，在8～15min內(nèi)將容器中壓力從2.1MPa慢速減至大氣壓力。
2.1.3溫度控制設(shè)備：可以帶有溫度控制系統(tǒng)的壓力容器或采用強(qiáng)制鼓風(fēng)烘箱， 具有足夠的空間容納壓力容器， 且能夠?qū)毫θ萜骷訜岬?0～110℃溫度范圍， 控溫精度為±0.5℃。當(dāng)壓力容器放入溫度控制系統(tǒng)中后，不施加壓力條件下2h內(nèi)使壓力容器內(nèi)部溫度達(dá)到平衡、回升至老化溫度±20℃內(nèi)。
2.1.4溫度測(cè)量設(shè)備： 可放置在壓力容器中的耐熱的鉑電阻溫度傳感器， 控溫精度±0.1℃。溫度傳感器連接到溫度記錄儀，可以記錄整個(gè)老化過(guò)程中溫度，精確至0.1℃。
2.1.5壓力計(jì)：測(cè)量精度為±0.02MPa。
2.2盛樣盤(pán)：內(nèi)徑140mm、深度9.5mm±1.0mm的不銹鋼盛樣盤(pán)，其應(yīng)符合本規(guī)程T0609中2.2要求。
2.3天平：最大稱(chēng)量2000g，感量0.01g。
2.4壓縮空氣：商業(yè)瓶裝或同性質(zhì)的壓縮空氣。
2.5電熱鼓風(fēng)干燥箱：最大加熱溫度不小于200℃的烘箱，控溫精度±3℃。烘干能力不小于25g/h。烘干能力驗(yàn)證方法：清空烘箱，1L玻璃燒杯盛500g(起始水溫為20℃±1℃)放入烘箱，在105℃±5℃烘干4h，計(jì)算每個(gè)小時(shí)水質(zhì)量損失。應(yīng)檢驗(yàn)烘箱中各支撐架的四角及中部。
2.6真空干燥器：能夠加熱至180℃，溫控精度±5℃，負(fù)壓可達(dá)15kPa±2.5kPa。真空干燥器應(yīng)配備溫度傳感器和壓力計(jì)，精度分別為±1℃和±0.5kPa。
2.7灌樣容器：帶柄、深底的瓷坩堝或不銹鋼鍋，容積約250mL。
2.8其他：圓形水平儀等。
3方法與步驟
3.1準(zhǔn)備工作
3.1.1試驗(yàn)設(shè)備的標(biāo)定。
(1)PAV的溫度傳感器和壓力計(jì)：至少6個(gè)月標(biāo)定一次。
(2)真空干燥器的溫度計(jì)和壓力計(jì)：至少6個(gè)月標(biāo)定一次。
(3)盤(pán)架水平檢查：將盤(pán)架水平放置，采用圓形水平儀檢驗(yàn)各層支撐架頂部的水平度；然后將盤(pán)架放入壓力容器中，采用同樣方法檢測(cè)水平度。
(4)標(biāo)定加壓升溫幅值：將盤(pán)架水平連同空盛樣盤(pán)放入壓力容器中，按正常試驗(yàn)程序開(kāi)始加熱壓力容器，當(dāng)溫度達(dá)到試驗(yàn)溫度-10℃范圍內(nèi)時(shí)，開(kāi)始加壓，檢查加壓后升溫幅值；測(cè)定3次取平均值。
注：加壓升溫幅值一般為5~20℃。對(duì)于內(nèi)嵌一體化控制的PAV設(shè)備，不需要標(biāo)定加壓升溫幅值。
3.1.2試驗(yàn)溫度的確定。
(1)壓力加熱老化的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)溫度可分為90℃、100℃和110℃三個(gè)條件。
(2)試驗(yàn)溫度一般根據(jù)瀝青樣品預(yù)期的PG等級(jí)進(jìn)行確定。當(dāng)無(wú)法確定瀝青預(yù)期的PG等級(jí)時(shí)，可選定100℃作為試驗(yàn)溫度。
3.1.3試樣的準(zhǔn)備。
(1)按本規(guī)程T0602的方法準(zhǔn)備瀝青試樣，再按本規(guī)程T0610旋轉(zhuǎn)薄膜加熱老化試驗(yàn)，將8個(gè)盛樣瓶殘留物刮入預(yù)熱至約163℃的灌樣容器內(nèi)，然后攪拌均勻。將已稱(chēng)質(zhì)量的干燥盛樣盤(pán)放在天平上，立即通過(guò)金屬勾等從灌樣容器向盤(pán)中加入50g±0.5g熱瀝青。
注：若旋轉(zhuǎn)薄膜加熱后殘留物不能及時(shí)進(jìn)行試驗(yàn)，可將灌樣容器瀝青帶蓋自然冷卻儲(chǔ)存。再次利用時(shí)，將灌樣容器帶蓋置于加熱裝置或干燥烘箱中加熱至充分流動(dòng)，攪拌后開(kāi)始灌樣。加熱溫度應(yīng)滿(mǎn)足本規(guī)程T0602中3.2.3要求。但應(yīng)在報(bào)告中予以說(shuō)明。
注：對(duì)于黏度較高的改性瀝青，如高彈改性瀝青、橡膠瀝青，可采用175℃代替163℃進(jìn)行試驗(yàn)，并在報(bào)告中說(shuō)明。
(2)將盤(pán)架放入壓力容器中，按照選定的試驗(yàn)溫度，按照壓力老化試驗(yàn)儀的操作要求進(jìn)行預(yù)加熱。
(3)當(dāng)盛樣盤(pán)中注入瀝青后盡快進(jìn)行加熱老化試驗(yàn)。
注：一般預(yù)熱溫度為試驗(yàn)溫度。 對(duì)于溫控設(shè)備采用強(qiáng)制鼓風(fēng)烘箱時(shí)，可采用試驗(yàn)溫度+10～15℃作為預(yù)熱溫度，以減少預(yù)熱結(jié)束后取放盛樣盤(pán)的降溫，加快放入試樣后壓力容器的溫度平衡，但也有發(fā)現(xiàn)由于散熱慢、壓力容器的溫度難以降溫至試驗(yàn)溫度的情況。
3.2試驗(yàn)步驟
3.2.1當(dāng)壓力老化試驗(yàn)儀完成預(yù)熱后，將壓力容器打開(kāi)，迅速取出盤(pán)架，快速放上盛樣盤(pán)，空架槽可不放空盛樣盤(pán)。然后將盤(pán)架連同盛樣盤(pán)放入壓力容器中，關(guān)閉、鎖緊壓力容器。
注：不同樣品的盛樣盤(pán)可以同時(shí)進(jìn)行壓力老化試驗(yàn)。
3.2.2設(shè)定試驗(yàn)溫度，按照壓力老化試驗(yàn)儀操作說(shuō)明操作，開(kāi)始老化試驗(yàn)。當(dāng)壓力容器內(nèi)部的溫度達(dá)到試驗(yàn)溫度-標(biāo)定加壓升溫幅值時(shí)，施加2.1MPa±0.1MPa的空氣壓力，并開(kāi)始計(jì)時(shí)。若2h內(nèi)未達(dá)到加壓的溫度條件，則中斷試驗(yàn)，試樣廢棄。
注：對(duì)于內(nèi)嵌一體化控制的PAV設(shè)備，設(shè)置試驗(yàn)溫度后，按鍵自動(dòng)進(jìn)行老化試驗(yàn)，此時(shí)不需要確認(rèn)施加空氣壓力的起點(diǎn)溫度。
3.2.3保持壓力容器內(nèi)的溫度和空氣壓力恒定，壓力加熱20h±10min。
3.2.4到規(guī)定的老化時(shí)間后，開(kāi)啟減壓閥，使壓力老化容器(PAV)內(nèi)的壓力在8~30min減小到與外部大氣氣壓相同。
3.2.5在老化階段，加熱溫度偏離試驗(yàn)溫度±1℃的總時(shí)間超過(guò)60min，或偏離試驗(yàn)溫度±5℃的總時(shí)間超過(guò)10min，或壓力偏離2.1MPa±0.2MPa超過(guò)30min，則老化過(guò)程無(wú)效，廢棄試樣。
3.2.6打開(kāi)壓力容器，拿出盤(pán)架，將盤(pán)架中的盛樣盤(pán)移入預(yù)熱至168℃±5℃的電熱鼓風(fēng)干燥箱中加熱15min±1min，采用刮刀等將各盛樣盤(pán)中熱殘留物刮入預(yù)熱至168℃±5℃灌樣容器中。
注：灌樣容器的尺寸應(yīng)適宜，使注入的瀝青殘留物厚度為15～40mm。對(duì)于黏度較高的改性瀝青，如高彈改性瀝青、橡膠瀝青，可采用175℃代替168℃進(jìn)行試驗(yàn)，并在報(bào)告中說(shuō)明。
3.2.7立即將灌樣容器放入預(yù)熱至170℃±5℃真空干燥器中加熱15min±1min；然后快速抽真空至負(fù)壓達(dá)到15kPa±2.5kPa，恒壓30min±1min。去除壓力，拿出灌樣容器。若灌樣容器試樣表面還有氣泡，用熱小刀予以去除。
注：對(duì)于黏度較高的改性瀝青，如高彈改性瀝青、橡膠瀝青，可采用175℃代替170℃進(jìn)行試驗(yàn)，并在報(bào)告中說(shuō)明。
3.2.8去氣泡后的瀝青殘留物緩慢攪拌后，立即借助預(yù)熱的金屬勺等進(jìn)行逐個(gè)試模灌樣。
3.2.9若壓力老化加熱后不能及時(shí)進(jìn)行殘留物的下一步試驗(yàn)，可將灌樣容器中瀝青帶蓋自然冷卻儲(chǔ)存；再次利用時(shí)，將灌樣容器帶蓋置于加熱裝置或干燥烘箱中加熱至充分流動(dòng)，攪拌后開(kāi)始灌樣。加熱溫度應(yīng)滿(mǎn)足本規(guī)程T0602中3.2.3要求，但應(yīng)在報(bào)告中予以說(shuō)明。
4報(bào)告
4.1試驗(yàn)項(xiàng)目名稱(chēng)和執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)。
4.2樣品的編號(hào)、名稱(chēng)、產(chǎn)地和規(guī)格。
4.3接樣日期、樣品描述。
4.4試驗(yàn)日期，儀器設(shè)備的名稱(chēng)、型號(hào)及編號(hào)。
4.5老化溫度，壓力，最高、最低老化溫度，總老化時(shí)間。
4.6其他需要說(shuō)明的情況。
在我單位整理過(guò)程中有可能會(huì)出現(xiàn)部分錯(cuò)誤，僅供參考，建議購(gòu)買(mǎi)正版試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。
