T0727—2025  瀝青回收方法(旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法)

 本文引用JTG 3410-2025《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》-T0727—2025  瀝青回收方法(旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法)

1目的與適用范圍

本方法適用于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法從瀝青路面或瀝青混合料中回收的瀝青，可供評定瀝青混合料中瀝青的老化程度，以及分析瀝青路面的破壞原因，進行再生瀝青混合料的配合比設計等使用。根據(jù)需要對回收瀝青測定各種性質(zhì)及化學組分。

2儀具與材料

TD727系列瀝青混合料旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（阿布森回收儀）

2.1抽提瀝青液的儀器與材料可以選擇下列儀器與材料：

(1)滾筒式自動抽提儀法試驗儀器與材料，并滿足本規(guī)程T0722相關要求。

(2)篩塔式自動抽提儀法試驗儀器與材料，并滿足本規(guī)程T0722相關要求。

(3)離心抽提儀法試驗儀器與材料，并滿足本規(guī)程T0722相關要求。

(4)其他能夠獲得抽提瀝青液的冷抽提儀器與材料。

2.2瀝青回收裝置

2.2.1旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器瀝青回收裝置：主要由下列部分組成：

(1)旋轉(zhuǎn)燒瓶：容量1000mL，置于加熱裝置上，可通入N?或CO?氣體?；厥諡r青時，旋轉(zhuǎn)燒瓶中可放入6個直徑3mm玻璃珠。

(2)溶劑回收燒瓶：容量不小于1000mL。

(3)減壓抽氣裝置：可用真空泵，能形成滿足試驗要求的負壓。

(4)加熱裝置：油浴加熱，加熱能力不小于200℃。加熱油為閃點高于215℃的硅油。油浴深度不小于100mm。

(5)冷凝器：冷凝回收溶劑，冷卻液采用循環(huán)冷卻水。

(6)旋轉(zhuǎn)速度控制器：帶驅(qū)動馬達和速度控制器，能夠控制旋轉(zhuǎn)速度，控制精度為±2r/min。

2.2.2蒸發(fā)瓶：耐壓蒸發(fā)瓶，容量1L，由耐熱玻璃制成，配有磨玻璃接頭。

2.2.3燒杯：容量為2L或5L。

2.3壓力計：能夠測定絕對壓力。兩個，一個量程為0～100kPa，精度±0.5kPa，分辨率0.1kPa；一個量程為0～100kPa，精度±0.1kPa，分辨率0.1kPa。或者一個氣壓計，量程0～100kPa，精度±0.1kPa，分辨率0.1kPa。

2.4氣體流量計(限加氣式)：量程1000mL/min。

2.5氣源(限加氣式)：CO?氣體或純度≥99.95%的N?氣體。氣源儲存在貯氣鋼瓶中，帶減壓閥。

2.6溫度計：數(shù)顯式溫度傳感器，量程不小于200℃，精度±0.5℃。

2.7灌樣容器：帶柄、深底的瓷坩堝或不銹鋼鍋，容積約250mL。

2.8抽提溶劑：試劑級溶劑，可根據(jù)瀝青類型選用溶解性最佳溶劑，如三氯乙烯、正溴丙烷、二氯甲烷和甲苯。若無規(guī)定，一般可采用三氯乙烯溶劑。

注：瀝青結合料在抽提溶劑中充分溶解非常重要，必要時可按本規(guī)程T0607測定溶解度，檢驗抽提溶劑的有效性。

注：三氯乙烯宜在棕色玻璃瓶中密封、避光、通風儲存。也可在鋼桶中密封、避光、通風儲存，但一旦打開，剩余溶劑應移人棕色玻璃瓶中密封、避光、通風儲存。對于蒸餾回收再利用和長期存放的三氯乙烯溶液，應檢驗溶劑堿度高于7ppm NaOH當量，pH值高于7.2。仲裁試驗時，不得采用回收溶劑。

2.9其他：計時器等。

3旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器瀝青回收裝置的標定

3.1新旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器瀝青回收裝置或使用中每6個月標定一次。

3.2用真空計標定減壓抽氣裝置真空度，示值誤差應≤±0.1kPa。

3.3用流量計標定500mL/min時流量，示值誤差應≤±5mL/min。

3.4用溫度傳感器標定油浴溫度傳感器，示值誤差應≤±1℃。

3.5標定旋轉(zhuǎn)燒瓶的轉(zhuǎn)速，誤差應≤±2r/min。

4試驗準備

4.1瀝青回收試驗應在通風櫥或通風良好條件下進行。

4.2試樣準備

4.2.1根據(jù)回收瀝青檢測項目，預估回收瀝青殘留物數(shù)量和瀝青混合料試樣數(shù)量。

4.2.2從拌和廠、運料車或施工現(xiàn)場取松散熱瀝青混合料時，按T0701進行取樣，試樣不養(yǎng)生，縮分一份試樣，盡快進行抽提試驗。

4.2.3對于冷拌瀝青混合料、稀漿瀝青混合料等松散潮濕瀝青混合料，按T0701進行取樣，簡單縮分一份試樣。將試樣移入金屬盤中，均勻攤平，用小鏟等分割成小塊；然后移入120℃±5℃烘箱中適當烘干，至間隔1h兩次稱量質(zhì)量損失不大于2%，并適當破碎，盡快進行抽提試驗。

4.2.4對于稀釋(冷補)瀝青混合料松散試樣，按T0701進行取樣，縮分一份試樣。將試樣放置在成型溫度+11℃的烘箱中，加熱直至稀釋劑質(zhì)量充分蒸發(fā)，至間隔1h兩次稱量質(zhì)量損失不大于2%，盡快進行抽提試驗。加熱過程中注意防火安全。

4.2.5從瀝青路面上鉆取芯樣或切割試件，或其他來源的結塊瀝青混合料，按T0701瀝青混合料進行取樣。按T0701中11.3或11.4進行處理，室內(nèi)采用電風扇吹風干燥，至表面無自由水；再按11.3中溫度，盡量取低值，在烘箱中加熱至能夠分散，加熱宜不超過30min；取分散瀝青混合料，縮分一份試樣。

4.2.6料堆上松散RAP等舊路面破碎料，按T0701瀝青混合料進行取樣，縮分一份試樣。

4.2.7一般以回收50～150g瀝青預估一份瀝青混合料試樣數(shù)量。當需要更多回收瀝青時，需要準備多份瀝青混合料試樣。

4.3瀝青抽提液的準備

4.3.1可按如下方法之一準備透明的瀝青抽提液，即瀝青溶劑混合液：

(1)按本規(guī)程T0722中4的要求，采用離心抽提儀法進行試樣離心抽提得到濾液(瀝青粉料溶劑混合液),然后按照4.11.1離心法或4.11.3壓力過濾法分離出粉料，得到瀝青抽提液。

(2)按本規(guī)程T0722中5的要求，采用篩塔式自動抽提儀方法，直接得到瀝青抽提液。瀝青抽提、粉料離心分離不得加熱，且關閉溶劑蒸發(fā)回收功能，不得采用回收溶劑。

(3)按本規(guī)程T0722中6的要求，采用滾筒式自動抽提儀方法，直接得到瀝青抽提液。瀝青抽提、粉料離心分離不得加熱，且關閉溶劑蒸發(fā)回收功能，不得采用回收溶劑。

4.3.2回收的瀝青抽提液，應放在密封玻璃容器中避光保存，儲存時間不超過20h。

4.3.3回收瀝青之前，檢查抽提液表面是否有水，若有水則傾倒予以去除。

5瀝青回收試驗方法與步驟(加氣式回收裝置)

5.1將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收裝置組裝，固定旋轉(zhuǎn)燒瓶，使其與水平方向成約15°。接頭均應密封，采用凡士林、甘油等密封、潤滑玻璃接頭。

5.2接通循環(huán)冷卻水，冷卻水能夠進入冷凝器中。

5.3將加熱裝置的油浴預調(diào)至140℃±3℃，用溫度傳感器檢查油浴中38mm深度處溫度。

5.4抽真空至5.3kPa±0.7kPa；打開蒸發(fā)裝置的旋塞閥，將瀝青抽提液緩慢吸入旋轉(zhuǎn)燒瓶中，一次吸入瀝青抽提液不宜超過400mL

5.5打開氣源閥門，N?或CO?以500mL/min流速通過蒸發(fā)裝置。啟動旋轉(zhuǎn)燒瓶驅(qū)動電機，以約40r/min的速度旋轉(zhuǎn)，并緩慢下降，使旋轉(zhuǎn)燒瓶底部浸入油浴中約38mm深度處。

5.6控制旋轉(zhuǎn)燒瓶浸沒深度來調(diào)整溶劑蒸發(fā)速率，使通過冷凝器的蒸發(fā)溶劑能夠穩(wěn)定地回流到溶劑回收燒瓶中。必要時調(diào)整抽真空負壓和氮氣或二氧化碳流量來控制蒸發(fā)速率。

5.7當蒸發(fā)至回收燒瓶抽提瀝青液少于約100mL時，停止氮氣或二氧化碳流，吸入足夠的瀝青抽提液，再繼續(xù)進行蒸發(fā)。也可以采用感應旋塞閥，連續(xù)添加抽提瀝青液，使旋轉(zhuǎn)燒瓶中抽提瀝青液保持在約100mL。

5.8重新調(diào)整蒸發(fā)參數(shù)，使蒸發(fā)速度穩(wěn)定。當蒸發(fā)至冷凝管中冷凝率低于1滴/30s時，將旋轉(zhuǎn)燒瓶浸入至油浴38mm深度，油浴溫度175℃、氮氣速率1000mL/min、真空度93.3kPa，蒸發(fā)30min±1min，直至冷凝率接近于零。

5.9當蒸發(fā)結束后，關閉油浴，旋轉(zhuǎn)燒瓶停止旋轉(zhuǎn)，關閉真空，關閉氣流和冷卻水。移走旋轉(zhuǎn)燒瓶，表面擦凈。

5.10從瀝青混合料抽提至完成瀝青回收，整個試驗不宜超過24h。

6瀝青回收試驗方法與步驟(不加氣式回收裝置)

6.1將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收裝置組裝，固定旋轉(zhuǎn)燒瓶，使其與水平方向成約15°。接頭均應密封，采用凡士林、甘油等密封、潤滑玻璃接頭。

6.2接通循環(huán)冷卻水，冷卻水能夠進入冷凝器中。啟動旋轉(zhuǎn)電機，將旋轉(zhuǎn)燒瓶轉(zhuǎn)速調(diào)整至75r/min±10r/min。緩慢下降旋轉(zhuǎn)燒瓶至油浴深度38mm處。

6.3將加熱裝置的油浴預調(diào)至表T0727-1中T?±5℃。

表T0727-1 瀝青回收蒸發(fā)條件

6.4開啟真空泵抽真空，至負壓(絕對壓力)達到表T0727-1中p?±5kPa。

6.5打開蒸發(fā)裝置的旋塞閥，將瀝青抽提液緩慢注入旋轉(zhuǎn)燒瓶中，一次注入瀝青抽提液不宜超過400mL。也可以采用感應旋塞閥，將瀝青抽提液連續(xù)引入旋轉(zhuǎn)燒瓶中，同時保持瀝青抽提液注入速度與蒸發(fā)速度大致相等，使旋轉(zhuǎn)燒瓶中一直保持約100mL瀝青抽提液。

6.6保持抽真空，使整個系統(tǒng)形成負壓，且不得低于表T0727-1中p?-5kPa。

6.7當絕大部分瀝青抽提液完成蒸發(fā)后，必要時將氣壓緩慢恢復至大氣壓，清空溶劑回收瓶，然后再抽真空，恢復至表T0727-1中p?±5kPa。

6.8開始第二階段的蒸發(fā)。將油浴溫度調(diào)整至表T0727-1中T?±5℃。繼續(xù)蒸發(fā)，直到溶劑完全蒸發(fā)，蒸發(fā)燒瓶中瀝青泡沫消失。在3min±30s內(nèi)，緩慢將真空絕對壓力調(diào)整至P?±0.5kPa。

6.9繼續(xù)蒸發(fā)至蒸發(fā)燒瓶中瀝青泡沫消失。若蒸發(fā)10min，仍然有泡沫，則快速將油浴溫度調(diào)高至表T0727-1中T?±5℃，繼續(xù)蒸發(fā)，直至泡沫消失。

6.10泡沫消失后，再蒸發(fā)10min。

6.11當蒸發(fā)結束后，關閉油浴，旋轉(zhuǎn)燒瓶停止旋轉(zhuǎn)，關閉真空，關閉氣流和冷卻水。移走旋轉(zhuǎn)燒瓶，表面擦凈。

6.12從瀝青混合料抽提至完成瀝青回收，整個試驗不宜超過24h。

7瀝青蒸發(fā)殘留物的處理

7.1立即將瀝青殘留物從旋轉(zhuǎn)燒瓶中移入預熱至約163℃[預計針入度小于20(0.1mm)時175℃]的灌樣容器中。必要時，可將旋轉(zhuǎn)燒瓶倒扣在灌樣容器上，在預熱至約163℃(或175℃)烘箱中加熱使瀝青殘留物完全流出。

7.2將灌樣容器中殘留物攪拌均勻，置于預熱至約163℃(或175℃)烘箱中加熱3~10min。緩慢攪拌后立即借助預熱的金屬勺進行逐個試模灌樣。為避免混進氣泡，不得反復攪動試樣。

7.3按相關試驗方法進行殘留物的針入度等相應試驗。全部試驗應在試樣準備后72h內(nèi)完成。

7.4若薄膜加熱后不能及時進行殘留物的下一步試驗，可將各盛樣盤中殘留物全部刮入灌樣容器內(nèi)，攪拌均勻后帶蓋自然冷卻，在不高于28℃下儲存?zhèn)溆茫瑑Υ鏁r間不超過7d。再次利用時，將灌樣容器帶蓋置于加熱裝置或干燥烘箱中加熱至充分流動，加熱時間不超過60min，加熱溫度應滿足本規(guī)程T0602中3.2.3要求，緩慢攪拌后立即借助預熱的金屬勺進行逐個試模灌樣。此時，應在報告中予以說明。

7.5取樣按本規(guī)程T0614測定瀝青灰分。若灰分>1%，則殘留物無效。

7.6必要時可采用紅外光譜儀等檢測回收瀝青中是否殘留溶劑。

8報告

8.1試驗項目名稱和執(zhí)行標準。

8.2瀝青混合料的類型及來源。

8.3接樣日期、樣品描述。

8.4試驗日期，儀器設備的名稱、型號及編號。

8.5試驗溫度、回收瀝青的各項性質(zhì)測定結果。

8.6其他需要說明的情況。

在我單位整理過程中有可能會出現(xiàn)部分錯誤，僅供參考，建議購買正版試驗標準。