T0632—2025  稀釋瀝青蒸餾試驗(yàn)

 本文引用JTG 3410-2025《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》-T0632—2025  稀釋瀝青蒸餾試驗(yàn)

1目的與適用范圍

1.1本方法適用于高溫蒸餾法測(cè)定稀釋瀝青材料的餾分含量，也適用于高溫蒸餾法回收殘留物用于后續(xù)試驗(yàn)。

1.2根據(jù)試驗(yàn)需要，可選擇不同標(biāo)準(zhǔn)溫度，但應(yīng)包括225℃、316℃、360℃。

2儀具與材料

2.1蒸餾裝置

2.1.1蒸餾燒瓶：側(cè)臂式500旅餾燒瓶。

2.1.2冷凝管：水冷式冷凝管，總長(zhǎng)度為450mm±10mm，標(biāo)準(zhǔn)玻璃夾套標(biāo)稱長(zhǎng)度為200~300mm。

2.1.3保溫罩：由鋼制成，內(nèi)襯厚3mm的防火絕緣材料，并配有兩個(gè)透明的云母窗，用于保護(hù)燒瓶免受氣流影響并減少輻射。頂蓋應(yīng)分成兩部分，采用厚度不小于6mm防火絕緣材料。

2.1.4導(dǎo)接管：牛角管，1mm厚玻璃制，彎角約105°，大端內(nèi)徑18mm±2mm，小端內(nèi)徑不小于5mm。下表面應(yīng)處于大端到小端的平滑下降曲線上；出口端內(nèi)線應(yīng)垂直；出口應(yīng)切割或研磨(非火拋光)成45°±5°角。導(dǎo)接管通過(guò)軟木塞或磨口與冷凝管連接。

2.1.5保溫罩和蒸餾燒瓶的支撐：兩張150mm×150mm的1.18mm網(wǎng)孔的高鉻鎳鐵絲網(wǎng)放在三腳架或環(huán)上。

2.1.6加熱裝置：加熱升溫速率可調(diào)，可采用如下三種類型：

(1)燃?xì)鉄簟?/span>

(2)電熱板，0～750W功率可調(diào)。此時(shí)不需要圖T0632-1中6金屬絲網(wǎng)和7通氣道，而是在電熱板上放一個(gè)隔熱套。隔熱套采用耐火材料，79mm的開口，上表面斜面為86mm，當(dāng)蒸餾燒瓶放置在其上時(shí)，蒸餾燒瓶底部和電加熱器之間應(yīng)有大約3mm的距離。

(3)電熱套，0～750W功率可調(diào)。此時(shí)不需要圖T0632-1中2保溫罩、6金屬絲網(wǎng)和7通氣道，而是將蒸餾燒瓶直接放入電熱套中，其中蒸餾燒瓶中最少200mL容積在電熱套內(nèi)；同時(shí)應(yīng)配一個(gè)可移動(dòng)的保溫套來(lái)覆蓋蒸餾燒瓶從電熱套中伸出部分。

2.1.7接收器：標(biāo)準(zhǔn)量筒，容積為25mL、50mL或100mL，精度±0.25mL、0.25mL、0.50mL；或采用下異徑量筒，下異徑量筒容積為25mL、50mL或100mL，精度±0.25mL、0.25mL、0.50mL。根據(jù)蒸餾體積選取量筒。

2.1.8溫度計(jì)：水銀溫度計(jì)，或鉑電阻溫度計(jì)，量程0~360℃，分度值1℃。

2.2盛樣器：收集殘留物，帶蓋、密封金屬容器，容積250mL，直徑75mm±5mm，高55mm±5mm。

2.3天平：感量0.1g

2.4氣壓計(jì)：精度±0.1kPa。

以上產(chǎn)品我公司均有生產(chǎn)和銷售

3方法與步驟

3.1根據(jù)試驗(yàn)需要，可選擇多個(gè)不同標(biāo)準(zhǔn)溫度，但應(yīng)包括225℃、316℃、360℃。試驗(yàn)時(shí)實(shí)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)大氣壓，按式 (T0632-1) 計(jì)算修正溫度，精確至1。

T_P=(P-101.3)×k_T0+T₀              (T0632-1)

式中：T_P——進(jìn)行氣壓修正后的溫度，℃

P——試驗(yàn)時(shí)大氣壓，kPa

101.3——一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，kPa

T₀——標(biāo)準(zhǔn)溫度，℃

k_T0——溫度修正系數(shù)，見(jiàn)表T0632-1，℃/kPa。

表T0632-1溫度修正系數(shù)

3.2準(zhǔn)備工作

3.2.1按稀釋瀝青樣品15℃的密度計(jì)算200mL試樣的質(zhì)量m₁。按本規(guī)程T0602準(zhǔn)備稀釋瀝青試樣2份。

3.2.2將蒸餾燒瓶、冷凝管、導(dǎo)接管及接收器等洗凈、烘干。

3.2.3稱取蒸餾燒瓶質(zhì)量，或放在天平上清零；將試樣加熱攪拌均勻后，采用增量法稱m₁±0.5g試樣注入蒸餾燒瓶?jī)?nèi)。

3.2.4安裝好蒸餾裝置。

(1)安裝好加熱裝置，蒸餾燒瓶，調(diào)整支座高度使加熱裝置、蒸餾燒瓶處于合適高度。

(2)采用軟木塞或磨口玻璃將蒸餾燒瓶側(cè)臂、冷凝管、導(dǎo)接管連接，保持蒸餾燒瓶瓶頸垂直，保持蒸餾燒瓶側(cè)臂、冷凝管、導(dǎo)接管軸線同軸，調(diào)整導(dǎo)接管，使蒸餾瓶頸部到導(dǎo)接管出口的距離為650mm±50mm。

(3)將溫度計(jì)通過(guò)軟木塞插入蒸餾燒瓶底部，然后向上提升6.5mm±0.5mm。溫度計(jì)裝妥后，再將蒸餾燒瓶垂直置于保溫罩內(nèi)，并將保溫罩的上蓋蓋妥(電熱套加熱不需要保溫罩)。

(4)放置接收器，使導(dǎo)接管小端應(yīng)伸入接收器中不少于25mm，但不得低于接收器最高刻度線。為避免蒸餾出的餾分損失，接收器上可蓋一厚吸濕紙，將其裁切成緊貼導(dǎo)接管的形狀，并在中間穿一洞以備導(dǎo)接管下端通過(guò)。

(5)將冷凝管的外套筒接通水源，使冷水由冷凝管的下端進(jìn)入，由上端流出。必要時(shí)使用溫水，以防止在冷凝管內(nèi)形成冷凝水。

3.3試驗(yàn)步驟

3.3.1將蒸餾燒瓶均勻加熱，使第一滴蒸餾液滴出時(shí)間為5～15min。以后應(yīng)調(diào)節(jié)加熱溫度使蒸餾速度滿足如下要求：

(1)≤260℃，為50～70滴/min

(2)260～316℃，為20～70滴/min

(3)316～360℃，整個(gè)蒸餾時(shí)間不超過(guò)10min。

注：一些樣品蒸餾溫度≤316℃時(shí)，蒸餾出的餾分?jǐn)?shù)量很少。當(dāng)達(dá)不到以上蒸餾速度時(shí)，可保持蒸餾溫度上升速度≥5℃/min。在試樣中加入一些浮石可以改善蒸餾試驗(yàn)穩(wěn)定性。

3.3.2每當(dāng)達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)溫度相應(yīng)的修正溫度時(shí)，立即讀記接收器內(nèi)蒸餾出餾分的體積V,精確至0.5mL。如蒸餾出的餾分超出接收器最大刻度線，應(yīng)立即調(diào)換另一接收器。

3.3.3當(dāng)蒸餾溫度達(dá)到360℃標(biāo)準(zhǔn)溫度相應(yīng)的修正溫度時(shí)，停止加熱，移走蒸餾燒瓶，取走溫度計(jì)，立即將蒸餾燒瓶中殘留物傾倒入盛樣器中，備作其他試驗(yàn)使用。從停止蒸餾至開始傾倒殘留物的時(shí)間應(yīng)不超過(guò)30s。注意傾倒時(shí)保持蒸餾燒瓶側(cè)臂水平，防止側(cè)臂中冷凝物回流入蒸餾燒瓶中。

注：在冷卻過(guò)程中，殘留物表面結(jié)皮而捕獲蒸汽，當(dāng)攪拌時(shí)試樣中會(huì)混有水分。如果在冷卻過(guò)程中開始結(jié)皮，應(yīng)采用刮刀等將其輕輕推到一邊，不要傾倒入盛樣器中。

3.3.4當(dāng)盛樣器中殘留物不再冒煙，或低于180℃時(shí)，攪拌均勻，當(dāng)冷卻溫度達(dá)到本規(guī)程T0602中3.2.3要求時(shí)，立即借助預(yù)熱的金屬勺進(jìn)行逐個(gè)試模灌樣。為避免混進(jìn)氣泡，不得反復(fù)攪動(dòng)試樣。按相關(guān)試驗(yàn)方法進(jìn)行殘留物的針入度等相應(yīng)試驗(yàn)，全部試驗(yàn)應(yīng)在試樣準(zhǔn)備后72h內(nèi)完成。

3.3.5若殘留物不能及時(shí)進(jìn)行下一步試驗(yàn)， 待盛樣器中殘留物冷卻至不再冒煙或低于180℃，將盛樣器殘留物攪拌均勻后帶蓋自然冷卻備用。再次利用時(shí)，將灌樣容器帶蓋置于加熱裝置或干燥烘箱中加熱至充分流動(dòng)，加熱溫度應(yīng)滿足本規(guī)程T0602中

3.2.3要求，緩慢攪拌后立即借助預(yù)熱的金屬勺進(jìn)行逐個(gè)試模灌樣。此時(shí)，應(yīng)在報(bào)告中予以說(shuō)明。

3.3.6將冷凝管適當(dāng)冷卻后，將管中任何部位的餾出物移入接收器中，記錄總的蒸餾物體積V_t。

3.3.7同一樣品應(yīng)至少平行試驗(yàn)兩次。

4數(shù)據(jù)處理

4.1按式 (T0632-2) 計(jì)算蒸餾后殘留物含量，精確至0.1。

P_R=（200-V_t）×100/200             (T0632-2)

式中：P_R——蒸餾殘留物含量，%

V_t——總的蒸餾物體積，mL。

4.2按式 (T0632-3) 計(jì)算各蒸餾溫度的餾分含量，精確至0.1。

P_i=V_i×100/200            (T0632-3)

式中：P_i——各蒸餾溫度的餾分含量(體積),%

V_i——不同蒸餾溫度的蒸餾餾分體積，mL

200——試樣15℃時(shí)體積，mL。

4.3取兩個(gè)試樣測(cè)定值的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，均精確至0.1%。

5允許誤差

5.1稀釋瀝青蒸餾重復(fù)性試驗(yàn)的允許誤差為1.0%

5.2稀釋瀝青蒸餾再現(xiàn)性試驗(yàn)的允許誤差，對(duì)于175℃以下餾分含量為3.5%，對(duì)于175℃以上餾分含量為2.0%，蒸餾殘留物含量為2%。

6報(bào)告

6.1試驗(yàn)項(xiàng)目名稱和執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)。

6.2樣品的編號(hào)、名稱、產(chǎn)地和規(guī)格。

6.3接樣日期、樣品描述。

6.4試驗(yàn)日期，儀器設(shè)備的名稱、型號(hào)及編號(hào)。

6.5蒸餾溫度及試驗(yàn)結(jié)果。

6.6其他需要說(shuō)明的情況。

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