T0667—2025  乳化瀝青高溫蒸餾試驗(yàn)

本文引用JTG 3410-2025《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》-T0667—2025  乳化瀝青高溫蒸餾試驗(yàn)

1目的與適用范圍

1.1本方法適用于高溫蒸餾法測(cè)定乳化瀝青殘留物含量，也適用于高溫蒸餾法回收殘留物進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)。

1.2本方法適用于高溫蒸餾法測(cè)定乳化瀝青餾出油含量。

2儀具與材料

2.1蒸餾裝置：乳化瀝青高溫蒸餾裝置。

2.1.1蒸餾罐；鋁合金制，高度為241mm±5mm，外直徑為100mm±2mm，壁厚為3.2mm±0.2mm。一個(gè)合適尺寸的蓋子，蓋子上有孔，允許兩個(gè)溫度計(jì)通過(guò)塞子插入蒸餾罐；蓋上有一個(gè)合適直徑的出口，以便通過(guò)塞子與連接管連接。采用厚約3mm聚四氟乙烯或油紙墊圈增強(qiáng)蒸餾罐和蓋子間的密封。符合使用要求的鐵蒸餾罐或其他尺寸蒸餾罐也允許使用。

2.1.2加熱裝置：加熱升溫速率可調(diào)，可采用如下兩種類型，其中仲裁試驗(yàn)時(shí)采用環(huán)形燃燒器法。

(1)環(huán)形燃燒器：燃燒器為銅制，表面亮鎳處理。內(nèi)徑125mm，內(nèi)圓周上有孔，圍繞但不接觸蒸餾罐；有三個(gè)合適的墊片或?qū)тN，以確保燃燒器與蒸餾罐對(duì)中。

(2)環(huán)形電熱器：功率800～1500W，高度50mm±15mm。電熱器扣緊在蒸餾罐中部外壁上。此時(shí)需要一個(gè)溫控單元進(jìn)行調(diào)溫，溫控單元溫度傳感器應(yīng)插入蒸餾罐中。

2.1.3冷凝管：標(biāo)準(zhǔn)水冷式玻璃冷凝管，帶直徑12mm±1mm玻璃連接管、錫防護(hù)罩、金屬或硼硅酸鹽玻璃夾套，夾套標(biāo)稱長(zhǎng)度為380mm±5mm。 玻璃連接管一端通過(guò)軟木塞或硅膠塞固定在蒸餾罐的蓋上。標(biāo)稱長(zhǎng)度不小于400mm，其他尺寸夾套也可使用。

2.1.4接收器：量筒，容積100mL或250mL，精度±0.50mL、±1.0mL。

2.1.5溫度計(jì)：水銀溫度計(jì)，或鉑電阻溫度計(jì)，量程0～300℃，分度值1℃。

2.2盛樣器：收集殘留物，250mL帶蓋、密封金屬容器，容積直徑75mm±5mm、高55mm±5mm。

2.3天平：稱量不小于6500g，感量0.1g。

2.4燃?xì)鉄艋螂娕然螂姶碉L(fēng)：用于給錫防護(hù)罩加熱，防止玻璃連接管內(nèi)水汽凝結(jié)。燃?xì)鉄?，?nèi)徑約為13mm，頂部為扇形。

2.5濾篩：篩孔孔徑0.3mm的銅或不銹鋼質(zhì)的金屬篩，篩框直徑為75～100mm。

2.6氫氧化鈉溶液：濃度40g/L。

2.7其他：刮刀等。

以上產(chǎn)品我公司均有生產(chǎn)和銷售

3方法與步驟

3.1環(huán)形燃燒器法

3.1.1按T0602準(zhǔn)備試樣，試樣不進(jìn)行濾篩過(guò)濾。

3.1.2將蒸餾罐、冷凝管、導(dǎo)接管及接收器等洗凈、烘干。

3.1.3稱取蒸餾罐(含蓋子、夾持器、溫度計(jì)或墊圈)質(zhì)量，記為m₀。將試樣加熱攪拌均勻后，將蒸罐放在天平上清零，采用增量法稱200g±0.1g試樣注入蒸餾罐內(nèi)，試樣質(zhì)量記為m₁。

3.1.4墊上墊圈，旋緊蒸餾罐蓋子；調(diào)整夾持器夾持高度并緊固；將兩個(gè)溫度計(jì)通過(guò)塞子固定在蒸餾罐的蓋上就位，調(diào)整溫度計(jì)位置使測(cè)頭高度滿足要求。

3.1.5安裝好蒸餾裝置。

(1)將蒸餾罐通過(guò)連接管等與冷凝管、導(dǎo)接管連接，保持連接管、冷凝管、導(dǎo)接管軸線同軸。在導(dǎo)接管底部放置量筒。為避免蒸餾出的餾分損失，接收器上可蓋一厚吸濕紙，將其裁切成緊貼導(dǎo)接管的形狀，并在中間穿一洞以備導(dǎo)接管下端通過(guò)。

(2)將冷凝管的外套筒接通水源，使冷水由冷凝管的下端進(jìn)入，由上端流出。必要時(shí)使用溫水，以防止在冷凝管內(nèi)形成冷凝水。

(3)調(diào)整環(huán)形燃燒器高度為152mm±2mm。點(diǎn)燃環(huán)形燃燒器，調(diào)整至低火焰。調(diào)整燃?xì)鉄?，?duì)錫防護(hù)罩加熱，防止玻璃連接管內(nèi)水汽凝結(jié)。也可采用電暖扇或電吹風(fēng)對(duì)錫防護(hù)罩加熱。

3.1.6按照如下要求，對(duì)蒸餾罐均勻加熱：

(1)加熱時(shí)靈活調(diào)整燃燒器高度，使均勻蒸餾。開始時(shí)燃燒器可以高一些，避免試樣過(guò)熱逸出；對(duì)于沒(méi)有摻加稀釋劑的乳化瀝青，可以將燃燒器置于蒸餾罐中間位置。若氣相溫度(測(cè)溫點(diǎn)位置較高的溫度計(jì)測(cè)定溫度)突然變化，說(shuō)明試樣過(guò)度起泡，應(yīng)立即停止加熱，必要時(shí)將蒸餾罐放入冷水中，直至大量起泡停止。

(2)當(dāng)液相溫度(測(cè)溫點(diǎn)位置較低的溫度計(jì)測(cè)定溫度)達(dá)到215℃(對(duì)于改性乳化瀝青，當(dāng)殘留物進(jìn)行后續(xù)性能試驗(yàn)時(shí)，為150℃)時(shí)，逐漸下調(diào)燃燒器高度，繼續(xù)加熱至液相溫度達(dá)到260℃±5℃(對(duì)于改性乳化瀝青，當(dāng)殘留物進(jìn)行后續(xù)性能試驗(yàn)時(shí)，為175℃±5℃)。維持該溫度，繼續(xù)蒸餾15min(175℃±5℃時(shí)為20min)。如蒸餾出的餾分超出接收器最大刻度線，應(yīng)立即調(diào)換接收器。

(3)從燃燒器加熱至蒸餾結(jié)束，整個(gè)蒸餾時(shí)間控制在60min±5min。

3.1.7當(dāng)僅測(cè)定殘留物含量和餾出油含量時(shí)，按如下步驟進(jìn)行：

(1)立即記錄量筒中餾出油的體積，記為V，精確至0.5mL。對(duì)于陽(yáng)離子乳化瀝青，可在餾出物中加入5mm的NaOH水溶液，以便促進(jìn)油、水分離。

(2)待蒸餾罐冷卻至室溫后，稱取蒸餾罐(含蓋子、夾持器、溫度計(jì)或墊片)及殘留物的總質(zhì)量，記為m₂。

3.1.8當(dāng)利用殘留物進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)時(shí)，按如下步驟進(jìn)行：

(1)取走溫度計(jì)，移除蓋子，立即將蒸餾罐中殘留物傾倒入盛樣器中，備作其他試驗(yàn)使用。如果殘留物中有雜質(zhì)，則將0.3mm濾篩預(yù)加熱至蒸餾溫度，通過(guò)濾篩將殘留物移入盛樣器中。

(2)當(dāng)盛樣器中殘留物不再冒煙，或低于180℃時(shí)，攪拌均勻，當(dāng)冷卻溫度達(dá)到本規(guī)程T0602中3.2.3要求時(shí)，立即借助預(yù)熱的金屬勺進(jìn)行逐個(gè)試模灌樣。為避免混進(jìn)氣泡，不得反復(fù)攪動(dòng)試樣。按相關(guān)試驗(yàn)方法進(jìn)行殘留物的針入度等相應(yīng)試驗(yàn)，全部試驗(yàn)應(yīng)在試樣準(zhǔn)備后72h內(nèi)完成。

(3) 若殘留物不能及時(shí)進(jìn)行下一步試驗(yàn)， 待盛樣器中殘留物冷卻至不再冒煙或低于  180℃，將盛樣器殘留物攪拌均勻后帶蓋自然冷卻備用。再次利用時(shí)，將灌樣容器帶蓋置于加熱裝置或干燥烘箱中加熱至充分流動(dòng)，加熱溫度應(yīng)滿足本規(guī)程T0602中3.2.3要求，緩慢攪拌后立即借助預(yù)熱的金屬勺進(jìn)行逐個(gè)試模灌樣。此時(shí)，應(yīng)在報(bào)告中予以說(shuō)明。

3.1.9對(duì)于殘留物含量和餾出油含量試驗(yàn)，同一樣品至少平行試驗(yàn)兩次。對(duì)于殘留物性能試驗(yàn)，則準(zhǔn)備殘留物滿足用于后續(xù)試驗(yàn)即可。

3.2環(huán)形電熱器法

3.2.1試驗(yàn)方法及步驟同3.1,其中可以同時(shí)調(diào)整環(huán)形電熱器的功率和高度來(lái)實(shí)現(xiàn)均勻加熱。

3.2.2該方法僅用于測(cè)定殘留物含量和餾出油含量。

4數(shù)據(jù)處理

4.1按式 (T0667-1) 計(jì)算蒸餾后殘留物含量，精確至0.1。

P_bd=(m₂-m₀)×100/m₁                 (T0667-1)

式中：P_bd——蒸餾殘留瀝青含量，%

m₁——乳化瀝青試樣質(zhì)量，g

m₀——蒸餾罐(含蓋子、夾持器、溫度計(jì)或墊片)的質(zhì)量，g

m₂——蒸餾罐(含蓋子、夾持器、溫度計(jì)或墊片)及殘留物的總質(zhì)量，g。

4.2按式 (T0667-2) 計(jì)算餾出油含量，精確至0.1。

P_od=V_od×ρ_od×100/m₁                   (T0667-2)

式中：P_od——餾出油含量，%

V_od——餾出油體積，mL

ρ_od——20℃ 餾出油的密度，實(shí)測(cè)或采用供貨商給定的密度， 當(dāng)沒(méi)有數(shù)據(jù)時(shí)可采用 0.85g/mL。

4.3按式 (T0667-3) 計(jì)算瀝青含量，精確至0.1。

P_b=P_hd+P_od                 (T0667-3)

式中：P_b——瀝青含量，%。

4.4取兩個(gè)試樣相應(yīng)測(cè)定值的算術(shù)平均值作為殘留物含量、餾出油含量和瀝青含量的試驗(yàn)結(jié)果，均精確至0.1%。

5允許誤差

5.1乳化瀝青殘留物重復(fù)性試驗(yàn)的允許誤差為1%。

5.2乳化瀝青殘留物再現(xiàn)性試驗(yàn)的允許誤差為2%。

6報(bào)告

6.1試驗(yàn)項(xiàng)目名稱和執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)。

6.2樣品的編號(hào)、名稱、產(chǎn)地和規(guī)格。

6.3接樣日期、樣品描述。

6.4試驗(yàn)日期，儀器設(shè)備的名稱、型號(hào)及編號(hào)。

6.5蒸餾溫度、時(shí)間及殘留物含量、餾出油含量和瀝青含量試驗(yàn)結(jié)果。

6.6其他需要說(shuō)明的情況。

在我單位整理過(guò)程中有可能會(huì)出現(xiàn)部分錯(cuò)誤，僅供參考，建議購(gòu)買正版試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。