T0610—2011  瀝青旋轉(zhuǎn)薄膜加熱老化試驗(RTFOT法)

 本文引用JTG 3410-2025《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》-T0610—2011  瀝青旋轉(zhuǎn)薄膜加熱老化試驗(RTFOT法)

1目的與適用范圍

1.1本方法適用于測定瀝青旋轉(zhuǎn)薄膜加熱前后的質(zhì)量變化；根據(jù)需要，測定旋轉(zhuǎn)薄膜加熱后殘留物的針入度、延度、軟化點、黏度等，以評價瀝青的耐老化性能。

1.2本方法適用于道路石油瀝青、聚合物改性瀝青，或稀釋瀝青、乳化瀝青的殘留物。

1.3本試驗標(biāo)準(zhǔn)溫度為163℃。對于黏度較高的改性瀝青，如高彈改性瀝青、橡膠瀝青，試驗溫度可采用175℃，并在報告中說明。

2儀具與材料

2.1旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱：雙壁對流電加熱式控溫烘箱，能加熱至200℃，恒溫控溫±0.5℃。內(nèi)部尺寸為高381mm、寬483mm、深445±13mm (關(guān)門后)。烘箱門上有一雙層耐熱的玻璃窗，其寬為300～330mm、高200～230mm， 層間以空氣隔離，窗口大小應(yīng)方便觀察烘箱內(nèi)部。烘箱加熱元件的頂部應(yīng)位于烘箱底板下方25mm±5mm處，烘箱應(yīng)調(diào)整成水平狀態(tài)。烘箱內(nèi)有內(nèi)置燈。

(2025新標(biāo)準(zhǔn))TD610-3型 瀝青旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱(RTFOT法)

2.1.1旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱的頂部及底部均有通氣口。底部通氣口面積為1500mm2±70mm2，對稱配置。上部通氣口勻稱地排列在烘箱頂部，其開口面積為930mm2±45mm2。

2.1.2旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱內(nèi)有一隔層，烘箱壁與隔層之間有一個通風(fēng)層，間隙為38mm±5mm。在烘箱寬度方向中部安裝一箱形風(fēng)扇，外徑130mm±5mm、厚度70mm±5mm，風(fēng)扇軸距環(huán)形金屬架前面150mm±5mm。風(fēng)扇馬達(dá)安裝在烘箱外部，轉(zhuǎn)速為1400r/min±100r/min，風(fēng)扇轉(zhuǎn)動方向與葉片指向方向相反。通風(fēng)系統(tǒng)的氣流應(yīng)從烘箱底板上升，經(jīng)過烘箱壁與隔層之間的通風(fēng)層，吸入風(fēng)扇后吹出。

2.1.3旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱內(nèi)垂直安裝一個直徑300mm±10mm的環(huán)形金屬架，架上布置有8個開口和彈簧夾持器，用于固定水平放置的8個玻璃盛樣瓶。環(huán)形金屬架前表面與烘箱后壁距離宜為110mm±5mm。環(huán)形金屬架通過直徑19mm的水平軸帶動，以15r/min±0.2r/min速度垂直轉(zhuǎn)動。

2.1.4旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱的溫度傳感器裝置在距左壁25mm、頂板38mm處，傳感器末端測溫元件在距烘箱后壁203mm處。將測試用的水銀溫度計懸掛或固定在頂板架子上，架子距烘箱右壁中部51mm±3mm；溫度計懸掛時其水銀球末端與環(huán)形金屬架軸線相距25mm以內(nèi)。烘箱加熱控溫的功率應(yīng)滿足一定要求，能夠?qū)崿F(xiàn)在環(huán)形金屬架放滿試樣后，預(yù)熱烘箱溫度在10min內(nèi)快速回升到試驗溫度。

2.1.5旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱內(nèi)配有空氣噴嘴，向金屬架轉(zhuǎn)動時處于最低位置上的玻璃盛樣瓶內(nèi)吹熱空氣。噴嘴孔徑為1.0mm±0.1mm，將其與一根長為7.6m±0.05m、外徑為8mm±0.1mm的制冷銅管相連。銅管水平盤繞在烘箱底部，另一端通向流量可調(diào)節(jié)、新鮮的、干燥無塵的壓縮空氣源。為保證空氣充分干燥，可用活性硅膠作為指示劑。

2.2流量計：能夠精確測量4000mL/min±200mL/min的流量，精度為1.5%。流量計應(yīng)安裝在空氣壓縮機出風(fēng)口和銅管進(jìn)風(fēng)口之間。流量計的位置應(yīng)保持接近室溫。流量計應(yīng)至少每12個月標(biāo)定一次。

2.3盛樣瓶：8個耐熱玻璃制瓶， 高為139.7mm±1.5mm，外徑為64mm±1.2mm，壁厚2.4mm±0.3mm，口部直徑為31.75mm±1.5mm。

2.4電熱鼓風(fēng)干燥箱：滿足本規(guī)程T0602中2.1要求。

2.5溫度計：量程0~200℃,分度值0.5℃。

2.6天平：感量不大于1mg。

2.7灌樣容器：帶柄、深底的瓷坩堝或不銹鋼鍋，容積約250mL。

2.8電子水平尺：長度不小于125mm，寬度30mm±3mm，精度、分辨率為±0.1°，且液位計應(yīng)有一個固定按鈕。

2.9溶劑：汽油、三氯乙烯等。

2.10冷卻架：金屬絲或薄板制成，不銹鋼或鋁制，可使盛樣瓶水平放置、冷卻，每個盛樣瓶都處于同一水平，架子應(yīng)使空氣自由地流過瓶子周圍，每個瓶子間及瓶子與任何固體面間的距離應(yīng)不小于25mm。

3方法與步驟

3.1準(zhǔn)備工作

3.1.1調(diào)整噴氣嘴，使其與盛樣瓶開口處的距離為6.4mm±1.6mm，且確保試驗中噴出的空氣可以水平吹入處于最低位置的盛樣瓶開口的中心。

3.1.2調(diào)整水銀溫度計的位置，使水銀球末端在環(huán)形金屬架中心軸線25mm內(nèi)。

3.1.3檢查金屬架的軸承是否磨損，手動轉(zhuǎn)動金屬架查看金屬架是否有明顯向上或向下運動；如果有，則說明金屬架磨損嚴(yán)重需要更換。旋轉(zhuǎn)金屬架，使其中一個開口從垂直方向順時針旋轉(zhuǎn)90°，到達(dá)3點鐘位置。將水平尺插入開口，鎖定氣泡位置，取出水平尺，讀記水平角度。順時針方向旋轉(zhuǎn)180°，使該開口達(dá)到9點鐘位置，再測量一次水平角度。按同樣方法，測量各開口的角度。所有開口在兩個位置測定的水平角度均應(yīng)滿足0°±1.0°。否則，應(yīng)進(jìn)行旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱水平調(diào)節(jié)，重新檢查各開口的水平角度。每6個月檢查一次軸的磨損情況和水平度。

注：支撐金屬架的軸容易磨損，會使托架傾斜，從而會影響盛樣瓶的平整度，導(dǎo)致瀝青試樣蠕變、堆積甚至流出。注意水平尺檢查水平角度之前，應(yīng)先檢查水平尺的精度和靈敏度。

3.1.4打開風(fēng)扇，并調(diào)節(jié)流量計，使空氣流量為4000mL/min±200mL/min。旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱加熱中、箱門關(guān)閉時，風(fēng)扇應(yīng)保持打開狀態(tài)；而箱門打開時，風(fēng)扇可停止工作。停止風(fēng)扇可以手動完成，或與電子門聯(lián)鎖方式控制。

3.1.5開啟旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱在163℃±0.5℃ ( 或 175℃±0.5℃ ) 下預(yù)熱不少于4h，使箱內(nèi)空氣充分加熱均勻。調(diào)節(jié)好溫度控制器，能夠使全部盛樣瓶裝入環(huán)形金屬架后，預(yù)熱旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱溫度在10min以內(nèi)快速回升到163℃±0.5℃ ( 或 175℃±0.5℃ )。

注：當(dāng)能夠保證預(yù)熱旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱溫度在10min以內(nèi)快速回升到163℃±0.5℃ ( 或 175℃±0.5℃ )時，可縮短預(yù)熱時間至2h。

3.1.6用汽油或三氯乙烯洗凈盛樣瓶，用蒸餾水沖洗后，置于溫度 105℃±5℃ 鼓風(fēng)干燥箱中烘干，并在干燥器中冷卻后編號稱其質(zhì)量m₀，精確至1mg。盛樣瓶的數(shù)量應(yīng)能滿足試驗的試樣需要，通常不少于8個。

注：當(dāng)僅測定質(zhì)量變化時，可僅取2個盛樣瓶。對于常規(guī)的針入度體系瀝青質(zhì)量評價，測定質(zhì)量變化，以及針入度比、殘留延度、軟化點、黏度，則可取8個盛樣瓶。若需要同時進(jìn)行PG性能試驗，則需要再增加8個盛樣瓶。不同樣品的瀝青試樣不得同時放進(jìn)一個薄膜烘箱中加熱老化。不測定質(zhì)量變化的盛樣瓶，可不測定盛樣瓶的質(zhì)量m₀。

3.1.7按本規(guī)程T0602的方法準(zhǔn)備試樣。稱取35g±0.5g瀝青試樣注入已稱質(zhì)量的盛樣瓶中。立即將盛樣瓶水平放置，緩慢旋轉(zhuǎn)至少一周，使瀝青涂覆在盛樣瓶內(nèi)壁表面，但不要超過盛樣瓶開口端中部。旋轉(zhuǎn)時應(yīng)注意防止試樣從盛樣瓶中流出。將盛樣瓶水平放置在冷卻架上，然后一同放入干燥器中自然冷卻。冷卻1～2h后稱取盛樣瓶和試樣的質(zhì)量m₁，精確至1mg。

注：對于改性瀝青等，不要求涂覆整個盛樣瓶內(nèi)壁表面。不測定質(zhì)量變化的盛樣瓶，可不測定盛樣瓶和試樣的質(zhì)量m₁。

3.1.8同時按相關(guān)試驗方法準(zhǔn)備試樣，測定原樣的針入度、延度、軟化點等參數(shù)。

3.1.9分析天平應(yīng)在恒溫恒濕條件下使用，相對濕度宜為60%±10%,或分析天平罩內(nèi)設(shè)置負(fù)離子源。當(dāng)相對濕度低于50%時，分析天平及稱量物應(yīng)采用鋁箔進(jìn)行靜電檢查，消除靜電后再進(jìn)行稱量。試驗過程中采用夾鉗或潔凈丁腈手套取測定質(zhì)量變化的盛樣瓶，避免手直接接觸。

3.2試驗步驟

3.2.1將盛樣瓶均勻放入旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱的環(huán)形金屬架上各個瓶位中固定。當(dāng)盛樣瓶不足8個時，應(yīng)對稱均勻放置盛樣瓶?？罩梦恢脩?yīng)放上空盛樣瓶。關(guān)上烘箱門后開啟環(huán)形金屬架轉(zhuǎn)動開關(guān)，開始計時。以15r/min±0.2r/min 速度轉(zhuǎn)動，同時保持熱空氣以 4000mL/min±200mL/min 的流速噴入轉(zhuǎn)動盛樣瓶中。烘箱的溫度應(yīng)在 10min 內(nèi)回升到老化溫度163℃±0.5℃(或175℃±0.5℃)；若達(dá)不到，則停止試驗。

3.2.2按表TQ610-1確定旋轉(zhuǎn)薄膜加熱時間。計時至加熱時間后，立即打開烘箱門，隨機取兩個盛樣瓶，關(guān)閉烘箱門，保持環(huán)形架轉(zhuǎn)動、噴射熱空氣和繼續(xù)加熱。將取出的兩個盛樣瓶放入干燥器中，水平放置在冷卻架上，冷卻1～2h后稱取質(zhì)量m₂，精確至1mg。

注：觀察是否有瀝青從瓶中流出，不得選取有瀝青流出的盛樣瓶。當(dāng)出現(xiàn)盛樣瓶中瀝青流出時，應(yīng)在試驗結(jié)束后檢查環(huán)形金屬架上的盛樣瓶是否水平，進(jìn)行旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱調(diào)平，同時檢查盛樣瓶的尺寸。

表T0610-1 按海拔確定旋轉(zhuǎn)薄膜加熱時間

注：其他海拔對應(yīng)的加熱時間，按每升高304m加熱時間增加1min、修正系數(shù)增加+0.006進(jìn)行插值。

3.2.3緊跟著逐個取出剩余盛樣瓶，并迅速將其中殘留物倒入或使用刮樣器刮入預(yù)熱至約163℃ (或175℃) 的灌樣容器中。取出一個盛樣瓶后應(yīng)立即關(guān)閉烘箱門，保持環(huán)形架轉(zhuǎn)動、噴射熱空氣和繼續(xù)加熱。從加熱時間結(jié)束到取出最后一個盛樣瓶，應(yīng)在5min內(nèi)完成。將灌樣容器帶蓋或用錫箔紙覆蓋放入鼓風(fēng)干燥箱中，按本規(guī)程T0602中3.2.3的溫度降低30～40℃條件進(jìn)行保溫(不鼓風(fēng))。關(guān)閉旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱的環(huán)形金屬架轉(zhuǎn)動、停止噴射熱空氣，但繼續(xù)加熱。

注：一般能夠收集盛樣瓶中90%的殘留物。

3.2.4將兩個稱過質(zhì)量的盛樣瓶放在耐火板上，垂直放在旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱內(nèi)，關(guān)上烘箱、加熱(不吹風(fēng)、不旋轉(zhuǎn))約10min至殘留物能夠流淌；從鼓風(fēng)干燥箱中取出灌樣容器，從旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱中逐個取出盛樣瓶，將熱殘留物試樣全部并入灌樣容器中。

3.2.5將灌樣容器中殘留物攪拌均勻，置于加熱裝置上加熱至充分流動，加熱宜不超過25min，加熱溫度應(yīng)滿足本規(guī)程 T0602 中3.2.3要求。緩慢攪拌后立即借助預(yù)熱的金屬勺進(jìn)行逐個試模灌樣。為避免混進(jìn)氣泡，不得反復(fù)攪動試樣。

注：殘留瀝青試樣準(zhǔn)備過程中不得采用電爐或燃?xì)庠畹让骰鹬苯蛹訜帷Ｋ泄鄻邮Ｓ嗟臑r青不得重復(fù)使用。

3.2.6若不進(jìn)行質(zhì)量變化試驗，在老化結(jié)束后立即逐個從旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱中取出盛樣瓶，采用倒入或使用刮樣器將熱殘留物試樣刮入預(yù)熱至約163℃(或175℃)的灌樣容器內(nèi)；將灌樣容器中殘留物攪拌均勻，置于預(yù)熱至約163℃(或175℃)烘箱中加熱3～5min，按照3.2.5直接灌樣。

注：對于道路石油瀝青，在163℃條件下完成熔化、充分流動，但是薄膜加熱過程中混進(jìn)氣泡，需要再次加熱予以去除。

3.2.7按相關(guān)試驗方法進(jìn)行殘留物的針入度等相應(yīng)試驗。全部試驗應(yīng)在試樣準(zhǔn)備后72h內(nèi)完成。

3.2.8若旋轉(zhuǎn)薄膜加熱后不能及時進(jìn)行殘留物試驗，可將各盛樣瓶中殘留物全部刮入灌樣容器內(nèi)，攪拌均勻后帶蓋自然冷卻，在不高于28℃的條件下儲存?zhèn)溆?，儲存時間不超過7d。再次利用時，將灌樣容器帶蓋置于加熱裝置或干燥烘箱中加熱至充分流動，加熱不超過60min，加熱溫度應(yīng)滿足本規(guī)程T0602中3.2.3要求，緩慢攪拌后立即借助預(yù)熱的金屬勺進(jìn)行逐個試模灌樣。但應(yīng)在報告中予以說明。

4數(shù)據(jù)處理

4.1按式 (T0610-1) 計算瀝青試樣旋轉(zhuǎn)薄膜加熱質(zhì)量變化，精確至0.001。質(zhì)量減少時為負(fù)值，質(zhì)量增加時為正值。

  L_T=(m₂-m₁)×100/(m₁-m₀)+ΔF             (T0610-1)

式中：L_T——試樣旋轉(zhuǎn)薄膜加熱質(zhì)量變化，%

m₀——盛樣瓶質(zhì)量，g

m₁——旋轉(zhuǎn)薄膜加熱前盛樣瓶與試樣合計質(zhì)量，g

m₂——旋轉(zhuǎn)薄膜加熱后盛樣瓶與試樣合計質(zhì)量，g

ΔF——修正系數(shù)，見表T0610-1。

4.2取兩份試樣旋轉(zhuǎn)薄膜加熱質(zhì)量變化的算術(shù)平均值作為樣品的旋轉(zhuǎn)薄膜加熱質(zhì)量損失試驗結(jié)果，精確至0.001%。

4.3按式 (T0610-2) 計算瀝青旋轉(zhuǎn)薄膜加熱針人度比，精確至0.1。

K_P=P₂×100/P₁       (T0610-2)

式中：K_P——試樣旋轉(zhuǎn)薄膜加熱針入度比，%

P₁——旋轉(zhuǎn)薄膜加熱前原樣的針入度，0.1mm

P₂——旋轉(zhuǎn)薄膜加熱后殘留物的針入度，0.1mm。

4.4按式 (T0610-3) 計算瀝青旋轉(zhuǎn)薄膜加熱軟化點差，精確至0.1。

ΔT=T₂-T₁      (T0610-3)

式中：ΔT——旋轉(zhuǎn)薄膜加熱軟化點差，℃

T₁——旋轉(zhuǎn)薄膜加熱前原樣的軟化點，℃

T₂——旋轉(zhuǎn)薄膜加熱后殘留物的軟化點，℃。

4.5按式 (T0610-4) 計算瀝青旋轉(zhuǎn)薄膜加熱黏度比，精確至0.1。

K_η=η₂/η₁             (T0610-4)

式中：K_η——旋轉(zhuǎn)薄膜加熱黏度比；

η₁——旋轉(zhuǎn)薄膜加熱后殘留物的60℃動力黏度或135℃旋轉(zhuǎn)黏度，Pa·s

η₂——旋轉(zhuǎn)薄膜加熱前原樣的60℃動力黏度或135℃旋轉(zhuǎn)黏度，Pa·s。

5允許誤差

5.1當(dāng)旋轉(zhuǎn)薄膜加熱后質(zhì)量變化小于或等于0.4%時，重復(fù)性試驗的允許誤差為0.04%，再現(xiàn)性試驗的允許誤差為0.16%。

5.2當(dāng)旋轉(zhuǎn)薄膜加熱后質(zhì)量變化大于0.4%時，重復(fù)性試驗的相對允許誤差為8%，再現(xiàn)性試驗的相對允許誤差為40%。

5.3殘留物針入度、軟化點、延度、黏度等性質(zhì)試驗的允許誤差應(yīng)符合相應(yīng)試驗方法的規(guī)定。

6報告

6.1試驗項目名稱和執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)。

6.2樣品的編號、名稱、產(chǎn)地和規(guī)格。

6.3接樣日期、樣品描述。

6.4試驗日期，儀器設(shè)備的名稱、型號及編號。

6.5試樣準(zhǔn)備溫度、旋轉(zhuǎn)薄膜加熱老化溫度。

6.6旋轉(zhuǎn)薄膜加熱質(zhì)量變化，旋轉(zhuǎn)薄膜加熱針入度、針入度比，軟化點、軟化點差，黏度、黏度比和殘留物的延度等試驗結(jié)果。

6.7其他需要說明的情況。

在我單位整理過程中有可能會出現(xiàn)部分錯誤，僅供參考，建議購買正版試驗標(biāo)準(zhǔn)。