T0609—2011  瀝青薄膜加熱老化試驗(yàn)(TFOT法)

 本文引用JTG 3410-2025《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》-T0609—2011  瀝青薄膜加熱老化試驗(yàn)(TFOT法)

1目的與適用范圍

1.1本方法適用于測定瀝青薄膜加熱前后的質(zhì)量變化；根據(jù)需要，測定薄膜加熱后殘留物的針入度、延度、軟化點(diǎn)、黏度等，以評價瀝青的耐老化性能。

1.2本方法適用于道路石油瀝青、聚合物改性瀝青，或稀釋瀝青、乳化瀝青的殘留物。

1.3本試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)溫度為163℃。對于黏度較高的改性瀝青，如高彈改性瀝青、橡膠瀝青，試驗(yàn)溫度可采用175℃，并在報告中說明。

2儀具與材料

2.1薄膜烘箱：工作溫度范圍可達(dá)200℃，控溫精度為±1℃，裝有內(nèi)置燈、溫度調(diào)節(jié)器和可轉(zhuǎn)動的圓盤架。

TDBM-82型瀝青薄膜烘箱

2.1.1圓盤架上有4個淺槽，供放置盛樣盤，轉(zhuǎn)盤中心有一垂直軸懸掛于薄膜烘箱的中央，傳動機(jī)構(gòu)使轉(zhuǎn)盤水平轉(zhuǎn)動，速度為5.5r/min±1r/min。

2.1.2門為雙層，兩層之間應(yīng)留有間隙，內(nèi)層門為玻璃制可視窗，只要打開外門，便可通過玻璃窗讀取薄膜烘箱中溫度計的讀數(shù)。也可采用單層門，在外門上安裝100mm×100mm玻璃窗，通過兩層玻璃窗讀取薄膜烘箱中溫度計的讀數(shù)。

2.1.3薄膜烘箱采用自然空氣對流通風(fēng)。為使薄膜烘箱內(nèi)換氣均勻，在薄膜烘箱底部、頂部分別設(shè)有不少于一處的空氣入口和出口，入口總面積不小于1.3cm2，出口總面積為1.3～1.9cm2。

2.2盛樣盤：可用不銹鋼或鋁制成，不少于4個，在使用中不變形，結(jié)構(gòu)及尺寸如圖 T0609-3所示。

2.3溫度計：量程0～200℃，分度值0.5℃。

2.4天平：最大稱量500g。感量1mg。分析天平宜采用防靜電涂層玻璃防風(fēng)罩。

2.5電熱鼓風(fēng)干燥箱：滿足本規(guī)程T0602中2.1要求。

2.6加熱爐具：最大加熱能力為200℃的可調(diào)溫油浴，加熱油宜采用硅油或礦物油；或帶電熱套、可調(diào)溫的電爐。

2.7灌樣容器：帶柄、深底的瓷坩堝或不銹鋼鍋，容積約250mL。

2.8其他：干燥器、計時器等。

3方法與步驟

3.1準(zhǔn)備工作

3.1.1將潔凈、烘干、冷卻后的盛樣盤編號，稱其質(zhì)量m₀，精確至1mg。

3.1.2按本規(guī)程T0602瀝青試樣準(zhǔn)備方法準(zhǔn)備瀝青試樣，分別注入4個已稱質(zhì)量的盛樣盤中50g±0.5g，并形成厚度均勻的薄膜，放入干燥器中冷卻至室溫后稱取質(zhì)量m₁，精確至1mg。當(dāng)所需的殘留物試樣數(shù)量較多時，可增加盛樣盤數(shù)目。同時按相關(guān)試驗(yàn)方法，準(zhǔn)備試樣測定原樣的針入度、延度、軟化點(diǎn)、黏度等參數(shù)。

注：當(dāng)僅測定質(zhì)量變化時，可僅取2個盛樣盤灌樣。對于常規(guī)的瀝青質(zhì)量評價，測定質(zhì)量變化，以及針入度比、殘留延度、軟化點(diǎn)、黏度，則可取4個盛樣盤灌樣。

3.1.3將溫度計垂直懸掛于轉(zhuǎn)盤軸上，位于轉(zhuǎn)盤中心，水銀球末端應(yīng)在轉(zhuǎn)盤頂面上的6mm處，并將薄膜烘箱加熱并保持至163℃±1℃(或175℃±1℃)。

3.1.4分析天平應(yīng)在恒溫恒濕條件下使用，相對濕度宜為60%±10%，或分析天平罩內(nèi)可設(shè)置負(fù)離子源。當(dāng)相對濕度低于50%時，分析天平及稱量物應(yīng)采用鋁箔進(jìn)行靜電檢查，消除靜電后再進(jìn)行稱量。試驗(yàn)過程中采用夾鉗或潔凈丁腈手套取測定質(zhì)量變化的盛樣瓶，避免手直接接觸。

3.2試驗(yàn)步驟

3.2.1將薄膜烘箱調(diào)整水平，使轉(zhuǎn)盤在水平面上以5.5r/min±1r/min的速度旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)盤與水平面傾斜角不大于3°，溫度計位置與轉(zhuǎn)盤中心和邊緣距離相等。

3.2.2薄膜烘箱達(dá)到恒溫163℃(或175℃)后，迅速將盛有試樣的盛樣盤放入薄膜烘箱內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，并關(guān)閉烘箱門、開動轉(zhuǎn)盤架；在烘箱內(nèi)溫度回升至162℃(或174℃)時開始計時，并在163℃±1℃(或175℃±1℃)溫度下保持5h。每個盛樣盤試樣從放入薄膜烘箱開始至從烘箱中取出的總時間，不得超過5h+15min。

注：不同樣品的瀝青試樣不得同時放進(jìn)一個薄膜烘箱中加熱老化。當(dāng)僅用兩個盛有試樣的盛樣盤時，盛樣盤應(yīng)在轉(zhuǎn)盤上對稱放置，空置位置應(yīng)放上兩個空盛樣盤。

3.2.3旋轉(zhuǎn)加熱結(jié)束后，立即停止轉(zhuǎn)盤旋轉(zhuǎn)，但繼續(xù)保持薄膜烘箱加熱。從薄膜烘箱中隨機(jī)取出兩個盛樣盤，放入干燥器中冷卻至室溫后，分別稱其質(zhì)量m₂，精確至1mg。

3.2.4將剩余兩個盛樣盤逐個從薄膜烘箱中取出，采用傾倒、刮刀(或刮鏟)將熱殘留物試樣全部刮入預(yù)熱至約163℃(或175℃)的灌樣容器內(nèi)，帶蓋或用錫箔紙覆蓋放入鼓風(fēng)干燥箱中，按本規(guī)程T0602中3.2.3的溫度值降低30～40℃進(jìn)行保溫(不鼓風(fēng))。

3.2.5將兩個稱過質(zhì)量的盛樣盤放在耐火板上，放回163℃±1℃(或175℃±1℃)烘箱的轉(zhuǎn)盤上，旋轉(zhuǎn)加熱15min±2min；從鼓風(fēng)干燥箱取出灌樣容器，從薄膜烘箱中逐個取出盛樣盤，將熱殘留物試樣全部并入前面的灌樣容器中。

3.2.6將灌樣容器中殘留物攪拌均勻，置于加熱裝置上加熱至充分流動，加熱宜不超過25min，加熱溫度應(yīng)滿足本規(guī)程T0602中3.2.3要求。緩慢攪拌后立即借助預(yù)熱的金屬勺進(jìn)行逐個試模灌樣。為避免混進(jìn)氣泡，不得反復(fù)攪動試樣。

注：殘留瀝青試樣準(zhǔn)備過程中不得采用電爐或燃?xì)庠畹让骰鹬苯蛹訜?。所有灌樣剩余的瀝青不得重復(fù)使用。

3.2.7若不采用質(zhì)量變化試驗(yàn)用盛樣盤試樣(或不測定質(zhì)量變化)，則采用兩個未稱過質(zhì)量的盛樣盤(或四個未稱過質(zhì)量的盛樣盤)，逐個從薄膜烘箱中取出，采用傾倒、刮刀(或刮鏟)將熱殘留物試樣全部刮入預(yù)熱至約163℃(或175℃)的灌樣容器內(nèi)；將灌樣容器中殘留物攪拌均勻，置于預(yù)熱至約163℃(或175℃)烘箱中加熱3～5min，再按照3.2.6直接灌樣。

注：對于道路石油瀝青，在163℃(或175℃)條件下完成熔化、充分流動，但是薄膜加熱過程中混進(jìn)氣泡，需要再次加熱予以去除。

3.2.8按相關(guān)試驗(yàn)方法進(jìn)行殘留物的針入度等相應(yīng)試驗(yàn)。全部試驗(yàn)應(yīng)在試樣準(zhǔn)備后72h內(nèi)完成。

3.2.9若薄膜加熱后不能及時進(jìn)行殘留物的下一步試驗(yàn)，可將各盛樣盤中殘留物全部刮入灌樣容器內(nèi)，攪拌均勻后帶蓋自然冷卻，在不高于28℃下儲存?zhèn)溆?，儲存時間不超過7d。再次利用時，將灌樣容器帶蓋置于加熱裝置或干燥烘箱中加熱至充分流動，加熱時間不超過60min,加熱溫度應(yīng)滿足本規(guī)程T0602中3.2.3要求，緩慢攪拌后立即借助預(yù)熱的金屬勺進(jìn)行逐個試模灌樣。此時，應(yīng)在報告中予以說明。 

4數(shù)據(jù)處理

4.1按式 (T0609-1) 計算瀝青試樣薄膜加熱質(zhì)量變化，精確至0.001。質(zhì)量減少時為負(fù)值，質(zhì)量增加時為正值。

L_T=(m₂-m₁)×100/(m₁-m₀)                  (T0609-1)

式中：L_T——試樣薄膜加熱質(zhì)量變化，%

m₀——盛樣盤質(zhì)量，g

m₁——薄膜加熱前盛樣盤與試樣合計質(zhì)量，g

m₂——薄膜加熱后盛樣盤與試樣合計質(zhì)量，g。

4.2取兩份試樣的薄膜加熱質(zhì)量變化的平均值作為樣品的薄膜加熱質(zhì)量損失試驗(yàn)結(jié)果，精確至0.01%。

4.3按式 (T0609-2) 計算瀝青薄膜加熱針入度比，精確至0.1。

K_P=P₂×100/P₁         (T0609-2)

式中：K_P——試樣薄膜加熱針入度比，%

P₁——薄膜加熱前原樣的針入度，0.1mm

P₂——薄膜加熱后殘留物的針入度，0.1mm。

4.4按式 (T0609-3) 計算瀝青薄膜加熱軟化點(diǎn)差，精確至0.1。

ΔT=T?-T?     (T0609-3)

式中：ΔT——薄膜加熱軟化點(diǎn)差，℃

T?——薄膜加熱前原樣的軟化點(diǎn)，℃

T?——薄膜加熱后殘留物的軟化點(diǎn)，℃。

4.5按式 (T0609-4) 計算瀝青薄膜加熱黏度比，精確至0.1。

K_η=η₂/η₁                  (T0609-4)

式中：K——薄膜加熱黏度比；

η?——薄膜加熱后殘留物的60℃動力黏度，Pa·s

η?——薄膜加熱前原樣的60℃動力黏度，Pa·s。

5允許誤差

5.1當(dāng)薄膜加熱質(zhì)量變化不大于0.4%時，重復(fù)性試驗(yàn)的允許誤差為0.04%，再現(xiàn)性試驗(yàn)的允許誤差為0.16%；當(dāng)薄膜加熱質(zhì)量變化大于0.4%時，重復(fù)性試驗(yàn)的相對允許誤差為8%,再現(xiàn)性試驗(yàn)的相對允許誤差為40%。

5.2殘留物的針入度、軟化點(diǎn)、延度、黏度等試驗(yàn)的允許誤差應(yīng)符合相應(yīng)試驗(yàn)方法的規(guī)定。

6報告

6.1試驗(yàn)項目名稱和執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)。

6.2樣品的編號、名稱、產(chǎn)地和規(guī)格。

6.3接樣日期、樣品描述。

6.4試驗(yàn)日期，儀器設(shè)備的名稱、型號及編號。

6.5試樣準(zhǔn)備溫度、薄膜加熱老化溫度。

6.6試驗(yàn)結(jié)果：薄膜加熱質(zhì)量變化，薄膜加熱針入度、針入度比，軟化點(diǎn)、軟化點(diǎn)差，黏度、黏度比和殘留物的延度等。

6.7其他需要說明的情況。

在我單位整理過程中有可能會出現(xiàn)部分錯誤，僅供參考，建議購買正版試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。