本文引用GB/T 50123-2019《土工試驗方法標準》中難溶鹽碳酸鈣試驗

1一般規(guī)定

1.1土樣為各類土。

1.2本試驗方法分為簡易堿吸收容量法和氣量法兩種方法，可根據試驗數(shù)量和最大允許誤差要求選用其中之一。對測定結果要求較準確時宜用簡易堿吸收容量法，而氣量法適用于大批試樣的粗略測定。

2簡易堿吸收容量法

2.1本試驗使用的儀器設備應符合下列規(guī)定：

1簡易的堿吸收容量法測定裝置(圖2.1);

圖2.1簡易堿吸收容量法測定裝置

1—止水夾；2—玻璃珠；3—乳膠管；4一橡皮塞；5一玻璃管；

6一塑料杯；7一橡皮筋；8一廣口瓶；9—土樣

2分析天平：稱量100g,分度值0.0001g;

3其他：容量瓶、250mL三角瓶、酸式滴定管、50mL醫(yī)用注射器、塑料瓶、點滴瓶。

以上產品我公司均有生產和銷售

2.2本試驗使用的試劑應符合下列規(guī)定：

1濃度為2mg·L-1的氫氧化鉀(K(H)溶液：應將112g氫氧化鉀溶解于700mL煮沸后冷卻的純水中，移至1000mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻。貯于有隔絕空氣中二氧化碳裝置(蘇打石灰膏)的塑料瓶中。

2濃度為2mol·L?1的鹽酸(HC1)溶液：應將167mL鹽酸(HCl,p≈1.19g/cm3,分析純)稀釋至1000mL。

3濃度為1mol·L-1的鹽酸溶液：應將83mL鹽酸(HCl,p≈1.19g/cm3,分析純)稀釋至1000mL。

4濃度為0.1mol·L-1的鹽酸標準溶液制備應按下列規(guī)定進行：

1)濃度為0.1mol·L?1的鹽酸標準溶液的配制：應將8.3mL鹽酸(HCl,p≈1.19g/cm3,分析純)稀釋至1000mL;

2)鹽酸標準溶液的標定應按本標準第53.4.3條的規(guī)定進行，并計算其濃度，計算結果表示到小數(shù)點后四位；

3)溴甲酚綠指示劑：應將0.1g溴甲酚綠溶解于250mL濃度為0.0006 mol·L-1的氫氧化鉀溶液中；

4)百里酚蘭-酚酞試劑：應將1份1.0g·kg?1百里酚藍的50%的酒精溶液與3份1.0g·kg?1酚酞酒精溶液相混合。

2.3簡易堿吸收容量法試驗應按下列步驟進行：

1用分析天平準確稱取過0.15mm篩孔的風干土樣1g～8g(碳酸鈣含量不超過0.25g),放置于廣口瓶中，在塑料杯中加入5mL濃度為2 mol·L?1的氫氧化鉀溶液，塞緊瓶塞勿使漏氣。將50mL醫(yī)用注射器連接在乳膠管上端，捏開玻璃珠開關，從廣口瓶中抽出50mL空氣。

2用注射器通過乳膠管向廣口瓶中注入20mL濃度為2mol·L-1的鹽酸溶液，乳膠管上端用止水夾夾緊，輕輕旋轉廣口瓶使試樣與鹽酸充分接觸均勻，在室溫下放置16h～24h。

3打開瓶塞，細心取出塑料杯，用50mL無二氧化碳的純水，將塑料杯中的氫氧化鉀溶液洗入200mL三角瓶中。加百里酚蘭-酚酞混合指示劑20滴，用1mol·L?1鹽酸溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榈t色時，改用0.1mol·L-1鹽酸標準溶液滴定至溶液剛出現(xiàn)黃色而紅色乂未完全消失(pH=8.3)為止(不記用量)。然后加入16滴鉀溴酚綠指示劑，用濃度為0.1mol·L?1的鹽酸標準溶液滴定至溶液由藍色變?yōu)榱咙S色(pH=3.9)為止，記下這次滴定用量。

4應按本條第3款的規(guī)定進行空白試驗。

2.4碳酸鈣含量應按下式計算，計算結果表示到小數(shù)點后一位，平行最大允許差值應為±2g·kg?1,試驗結果取算術平均值：

ω(CaCO3)=2Cb1(Vhb6-Vhb7)×0.05/(md×10-3)   (2.4)

式中：ω(CaCO3)——難溶鹽碳酸鈣含量(g·kg?1);

2——因V?只是酸中和重碳酸根時的用量，故中和

碳酸根的用量應為2倍V?;

Cb1——鹽酸標準滴定溶液濃度(mol·L-1);

Vhb6——以鉀溴酚綠為指示劑時鹽酸滴定標準溶液滴定溶液的體積的數(shù)值(mL);

Vhb7——空白試驗，以鉀溴酚綠為指示劑時鹽酸標準滴定溶液的體積的數(shù)值(mL);

0.050——碳酸鈣摩爾質量的一半因1mmol鹽酸僅能與0.5mmol碳酸鈣作用；10-3——將g換算成kg的因數(shù)。

2.5本試驗堿吸收容量法的記錄格式應符合本標準附錄D

表D.96的規(guī)定。

3氣量法

3.1本試驗所用的儀器設備應符合下列規(guī)定：

1二氧化碳約測計，裝置如圖3.1所示；

2氣壓計、溫度計；

3天平：稱量200g,分度值0.01g;

4其他：瓷坩堝、指形管等。

 以上產品我公司均有生產和銷售

圖3.1二氧化碳約測計示意圖

A、B一量管；C--三角瓶；D一試管；E—廣口瓶；F一夾子；G一活塞；H一打氣球；1—溫度計；J一橡皮塞；K—活塞

3.2試劑應符合下列規(guī)定：

1 1:3鹽酸溶液：將1份鹽酸(HCl,p≈1.19g/cm3,分析純)與3份純水混合；

2濃度約為0.5mol·L?1的H?SO?有色溶液，每100mL純水中加硫酸(H?SO?,p=1.84g/cm3,化學純)3mL,加甲基紅指示劑數(shù)滴，裝入量氣管；

3含量為1.0g·kg?1的甲基紅指示劑。

3.3氣量法試驗應按下列步驟進行：

1稱取過0.25mm篩，經105℃~110℃烘干的試樣1g～5g(CaCO?含量0.1g～0.2g),準確至0.01g,小心地將土樣倒入三角瓶底。在試管D中裝入鹽酸溶液(1:3)約至2/3處，將試管用鑷子小心地立在已盛有土樣的三角瓶C中。

2給廣口瓶中裝入濃度為0.5 mol·L-1的H?SO?有色溶液，關閉活塞G,打開夾子F,用打氣球打氣，使有色溶液裝滿滴定管。檢查是否漏氣：關閉活塞K,將橡皮塞J塞緊，此時B管液面略低于A管，稍等片刻，檢查是否漏氣。如果漏氣，兩管液面會慢慢齊平，應仔細檢查各接頭并用石蠟溶液密封，使不漏氣。

3打開活塞K,使A、B兩管液面在同一平面，記錄B管液面讀數(shù)，再關好活塞K,同時打開活塞G。

4將三角瓶C中的試管D的鹽酸倒于瓶底，此時即有CO?氣體產生，B管液面下降，應及時用夾子F調節(jié)A管中液面，使A管液面始終略高于B管。當B管液面停止下降時，用長柄夾子夾住三角瓶C頸部，間歇搖動三角瓶C四至五次，直到B管液面不下降為止。

5用夾子F或上下變動A管高低來調節(jié)A、B兩管液面使之在同一水平面上，記錄B管液面讀數(shù)。最終讀數(shù)與起始讀數(shù)之差即為產生的二氧化碳體積的數(shù)值，并同時記錄溫度和氣壓。

3.4碳酸鈣的含量應按下式計算，計算結果表示到個位，平行最大允許差值應為±5g·kg?1,取算術平均值：

ω(CaCO3)=VCO2ρCO2×10-6×2.272/(Md×10-3)     (3.4)

式中：ω(CaCO3)——碳酸鈣含量(g·kg?3);

VCO2——二氧化碳的體積(mL);

ρCO2——在試驗的溫度和氣壓下二氧化碳的密度(μg·mL?1),可查表3.4確定；

2.272——由二氧化碳換算成碳酸鈣的系數(shù)(100/44);

10-6——μg與kg的換算系數(shù)；

10-3——g與kg的換算系數(shù)。

表3.4不同溫度及大氣壓力下二氧化碳密度Pco?(μg·mL?1)

3.5在無氣壓計情況下采用標準曲線法計算CaCO?的含量。在分度值為0.01g的天平上稱取干燥的分析純CaCO?分別為0.05g、0.1g、0.2g、0.3g、0.4g(如果用50mL滴定管收集氣體稱取的CaCO?量不要大于0.2g),按上述試驗應按下列步驟進行：測定CO?毫升數(shù)，以CO?的體積為縱坐標，CaCO?含量為橫坐標，畫出標準曲線，或求出其回歸方程。然后用同一時間測得的土樣CO2的體積數(shù)求出CaCO?含量。計算結果表示到個位，平行最大允許差值應為±5g·kg?1,取算術平均值。

ω(CaCO3)=mc1/（md×10-3）         (3.5)

式中：mc1——查得CaCO?的質量(g)。

3.6本試驗氣量法的記錄格式應符合本標準附錄D表D.97的規(guī)定。

 在我單位整理過程中有可能會出現(xiàn)部分錯誤，僅供參考，建議購買正版試驗標準。