本文引用GB/T 50123-2019《土工試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》中難溶鹽碳酸鈣試驗(yàn)
●1一般規(guī)定
●1.1本試驗(yàn)采用重鉻酸鉀容量法測定其中的有機(jī)碳，再乘以經(jīng)驗(yàn)系數(shù)1.724換算成有機(jī)質(zhì)，并以lkg烘干土中所含有機(jī)質(zhì)的克(g)數(shù)表示，單位為克每千克(g●kg?1)。
●1.2土樣的有機(jī)質(zhì)含量不應(yīng)大于150g●kg?1。
●2儀器設(shè)備和試劑
●2.1本試驗(yàn)使用的儀器設(shè)備應(yīng)符合下列規(guī)定：
1分析天平：稱量200g,分度值0.0001g;
2油浴鍋：內(nèi)盛甘油或植物油并應(yīng)帶鐵絲籠；
3溫度計(jì)：量程0℃~200℃,分度值為0.5℃;
4其他：酸式滴定管、三角瓶、硬質(zhì)試管、小漏斗、試管夾。
以上產(chǎn)品我公司均有生產(chǎn)和銷售
●2.2本試驗(yàn)所用的試劑應(yīng)符合下列規(guī)定：
1濃度為0.8000mol●L-1的重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液：用分析天平稱取經(jīng)105℃~110℃烘干并研磨細(xì)的重鉻酸鉀39.2245g,溶于400mL純水，加熱溶解，冷卻后倒入1000mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻。
2濃度為0.2mol●L-1的硫酸亞鐵(FeSO4●7H2O)(或硫酸亞鐵銨)標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)符合下列規(guī)定：
1)濃度為0.2mol●L?1的硫酸亞鐵(1/2FeSO4●7H2O)(或硫酸亞鐵銨)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取硫酸亞鐵●0g(或硫酸亞鐵銨80.0g),溶于純水中，加入濃度為6 mol●L-1的硫酸(1/2H2SO4)溶液3 0mL,稀釋至1000mL,貯于棕色瓶中；
2)濃度為0.2mol●L?1的硫酸亞鐵(1/2FeSO4●7H2O)(或硫酸亞鐵銨)標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL、硫酸5mL各三份，分別放入250mL錐形瓶中，稀釋至60mL左右，加入鄰啡羅啉指示劑3滴～5滴，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，使溶液由黃色經(jīng)綠色突變至棕紅色為止。按下式計(jì)算硫酸亞鐵的濃度，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后四位，取三份結(jié)果的算術(shù)平均值：
C(1/2FeSO4)=C(1/6K2Cr2O7)VK/VF (●2.2)
式中：C(1/2FeSO4)——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(mol●I.-1);
C(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol●L?1);
VK——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值(mL);
VF——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值(mL)。
3硫酸(H?SO?●p=1.84g/cm3,分析純)。
4鄰啡羅啉指示劑：將鄰啡羅啉1.485g和硫酸亞鐵0.695g溶于100mL純水中，貯于棕色瓶中。
●3操作步驟
●3.1當(dāng)試樣中含有機(jī)質(zhì)小于8mg時(shí)，用分析天平稱取剔除植物根并通過0.15mm篩的風(fēng)千試樣0.1g～0.5g,放入干燥的試管底部，準(zhǔn)確吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL、硫酸5mL,加入試管并搖勻，在試管口放上小漏斗。
●3.2將試管插入鐵絲籠中，放入190℃左右的油浴鍋內(nèi)。試管內(nèi)的液面低于油面。溫度應(yīng)控制在170℃~180℃,從試管內(nèi)試液沸騰時(shí)開始計(jì)時(shí)，煮沸5min,取出。
●3.3將試管內(nèi)溶液倒入三角瓶中，用純水洗凈試管內(nèi)部，并使溶液控制在60mL左右，加人鄰啡羅啉指示劑3滴～5滴，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，當(dāng)溶液由黃色經(jīng)綠色突變至橙紅色時(shí)為止。記下硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，準(zhǔn)確至0.01mL。
●3.4試樣試驗(yàn)的同時(shí)，應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)第●3.1條～第●3.3條的規(guī)定采用純砂進(jìn)行空白試驗(yàn)。
●4計(jì)算和記錄
●4.1有機(jī)質(zhì)含量應(yīng)按下式計(jì)算，計(jì)算至0.1g●kg?1,平行最大允許誤差為±0.5g●kg?1,試驗(yàn)結(jié)果取算術(shù)平均值：
O.M.=0.003×1.724×CC(1/2FeSO4)(Vhb8/Vhb9)/(md×10-3） (●4.1)
式中：O.M.——土壤有機(jī)質(zhì)含量(g●kg?1);
Vhb8——空白試驗(yàn)時(shí)硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值(mL);
Vhb9——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值(mL);
0.003——1mol硫酸亞鐵所相當(dāng)?shù)挠袡C(jī)質(zhì)碳量(kg);
1.724——有機(jī)碳換算成有機(jī)質(zhì)的系數(shù)；
10-3——將g換算成kg的系數(shù)。
●4.2本試驗(yàn)的記錄格式應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)附錄D表的規(guī)定。
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