本文引用GB/T 50123-2019《土工試驗方法標(biāo)準》中游離氧化鐵試驗
●1一般規(guī)定
●1.1土樣為各類土。
●1.2本試驗用于測定土中游離氧化鐵的總量(米拉●杰克遜法)和無定形游離氧化鐵的含量(達姆試劑法),二者相減可得結(jié)晶質(zhì)游離氧化鐵。
●2儀器設(shè)備和試劑
●2.1本試驗使用的儀器設(shè)備應(yīng)符合下列規(guī)定：
1離心機(轉(zhuǎn)速為3000r/min～4000r/min),50mL離心管；
2分析天平：稱量200g,分度值0.0001g;
3可見光分光光度計；
4水浴鍋(附溫度控制器);
5振蕩器；
6其他設(shè)備：容量瓶、移液管、量筒、100mI棕色廣口瓶、100mL試劑瓶、0.25mm細篩。
以上產(chǎn)品我公司均有生產(chǎn)和銷售
●2.2本試驗使用的試劑應(yīng)符合下列規(guī)定：
1連二亞硫酸鈉(Na?S?O),化學(xué)純；
2氯化鈉溶液：稱取氯化鈉58.45g溶于純水，稀釋至1L,氯化鈉溶液濃度為1mol●L-1;
3 100g●L-1鹽酸羥胺溶液：稱取10g化學(xué)純鹽酸羥胺溶于水中，移人100mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻，貯于棕色試劑瓶中；
4 1mol●L?1碳酸氫鈉溶液：稱取84.0lg碳酸氫鈉(NaHCO?,化學(xué)純)溶于水，移入1000mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻；
5 0.3mol●L?'檸檬酸鈉溶液：稱取104.4g檸檬酸鈉(Na?CH?(O●H?O,化學(xué)純)溶于純水，移人1000mL,容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻；
6醋酸-醋酸鈉緩沖溶液：稱取68g醋酸鈉(CH?COONa●H?(O)溶于500mL純水中，加入28.8mL冰醋酸，用純水稀釋至1000mL;
7鐵標(biāo)準儲備溶液：稱取0.7017g硫酸亞鐵銨[(NH)?Fe(SO?)?●
6H?O]溶于純水中，加濃硫酸5mL,然后移入1000mL容量瓶中，用純水稀釋刻度，搖勻，此時溶液含鐵100μg●mL?1;
8鐵標(biāo)準溶液：將100μg●mL-1鐵標(biāo)準溶液稀釋10倍成為10μg/mL的溶液液，供比色制標(biāo)準曲線；
9 1.0g●L1鄰菲羅啉：稱取1.0g鄰菲羅啉(CnHSN?●H?O)溶于1000mL純水中(內(nèi)含0.1mol●L?1鹽酸5mL);
10達姆試劑(0.2mol●L-1草酸銨緩沖液):稱取62.1g草酸銨、31.5g草酸溶于2500mL純水中，溶液pH值為3.2左右，必要時可用氨水或草酸調(diào)節(jié)。
●3操作步驟
●3.1試樣處理應(yīng)按下列規(guī)定進行：
1用分析天平稱過0.25mm篩的風(fēng)干土樣0.1g～0.5g(游離氧化鐵含量很低時要稱0.5g～1.0g),放入50mL離心管中，加入0.3mol●L-1檸檬酸鈉溶液20mL,1mol●L-1碳酸氫鈉溶液2.5mL;
2將離心管在水浴鍋上加熱至80℃(不能超過此溫度)后，加固體連二亞硫酸鈉0.5g,不斷攪拌15min,然后再加氯化鈉溶液5mL,取出冷卻，用離心機分離，清液倒入250mL容量瓶中，如此反復(fù)處理至土樣呈灰白色；
3用1mol●L-1氯化鈉溶液洗滌離心管內(nèi)殘渣2次～3次，清液一并倒人250mL容量瓶中，定容待測游離氧化鐵總量；
4用分析天平稱取1g～2g土樣，放入100mL經(jīng)過烘干的棕色廣口瓶中，用移液管或酸式滴定管加入0.2mol●L?1達姆試劑草酸氨緩沖溶液50mL,加塞振蕩2h后，立即倒人離心管中離心機分離，將澄清液倒入烘干的100mL試劑瓶中待測無定形鐵之用。
●3.2鐵的測定應(yīng)按下列步驟進行：
1分別吸取一定量的上述兩種待測液至50mL容量瓶中，加入100g●L-1鹽酸羥胺1mL搖勻放置10min,加醋酸-醋酸鈉緩沖溶液5mL,加入1.0g●L-1鄰菲羅啉5mL,搖勻，室溫20℃時放置1.5h,使其充分顯色。用純水稀釋至刻度后，搖勻，然后于520nm波長處用lcm比色皿比色，測定其吸光度。
2分別吸取10μg●mL-1鐵標(biāo)準溶液使用液0mL、1mL、3mL、5mL、7mL、9mL,相應(yīng)的含鐵量為0μg、10μg、30μg、50μg、70μg、90μg,應(yīng)按本標(biāo)準第●4.2條第1款的規(guī)定與待測液做同樣處理顯色，測定其對應(yīng)的吸光度，然后以含鐵量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準曲線。顯色時間在室溫下需24h,亦可在水浴鍋上加熱15min,以加快顯色過程。
●4計算
●4.1游離氧化鐵總量應(yīng)按下式計算，計算結(jié)果表示到小數(shù)點后一位，平行最大允許差值應(yīng)為±1g●kg?1,取算術(shù)平均值：
ω(Fe2O3)=F×Vw/Vx1×1.4297×10-3 (57.4.1)
式中：ω(Fe2O3)——游離氧化鐵總量(g●kg?1);
F——按待測液的消光值在標(biāo)準曲線上查得的鐵含量(μg);
Vw——浸提液的總體積的數(shù)值(mL);
Vx1——吸取待測液的體積的數(shù)值(mL);
1.4297——Fe與Fe?O?的換算系數(shù)；
10-3 ——將g換算成kg的系數(shù)。
●4.2無定形游離氧化鐵應(yīng)按下式計算，計算結(jié)果表示到小數(shù)點后一位，平行最大允許差值應(yīng)為±1g●kg?1,取算術(shù)平均值。
ω(無定形游離氧化鐵)=F1×Vw/Vx1×1.4297×10-3/md (57.4.2)
式中：F?——標(biāo)準曲線上查的得鐵含量(μg);
Vw——達姆試劑浸提液的總體積(mL)。
●4.3結(jié)晶態(tài)游離氧化鐵應(yīng)按下式計算：
w(結(jié)晶態(tài)游離氧化鐵)=w(Fe?O?)-w(無定形游離氧化鐵)
(57.4.3)
●4.4本試驗的記錄格式應(yīng)符合本標(biāo)準附錄D表D.99、表D.100的規(guī)定。
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