一、概述：
TDSSO3-1型水泥三氧化硫試驗(yàn)儀（定硫儀）主要用于硅酸鹽水泥，普通水泥、礦渣水泥、火山灰水泥、粉煤灰水泥、鋁酸鹽水泥、氟鋁酸鹽水泥、明礬石膨脹水泥、硫鋁酸水泥及上述水泥中的生料、熟料的三氧化硫的測(cè)定。
該產(chǎn)品由滄州泰鼎恒業(yè)試驗(yàn)儀器有限公司根據(jù)<中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)>GB/T176-2008《水泥化學(xué)試驗(yàn)方法》中的三氧化硫試驗(yàn)開(kāi)發(fā)生產(chǎn)的，產(chǎn)品符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)并適用于建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)、公路標(biāo)準(zhǔn)、鐵路標(biāo)準(zhǔn)、水電標(biāo)準(zhǔn)、電力標(biāo)準(zhǔn)等對(duì)水泥中三氧化硫含量的試驗(yàn)。
二、產(chǎn)品配置：
1.微型空氣泵 1只
2.洗氣瓶 1只
3.加液漏斗 1只
4.1000W調(diào)溫電爐 1臺(tái)
5.導(dǎo)氣管 1根
6.止水夾 1個(gè)
7.硅橡膠管 25cm
三、儀器的裝配
１．1000W定硫儀電爐的電源電壓為：220V
２．微型空氣泵的電源為：220V
３．將洗氣瓶的磨口涂上凡士林油，并裝入100毫升5%硫酸銅溶液[配制時(shí)加2—3毫升硫酸(1:2)]。
４．將加液漏斗的活塞涂上凡士林油。活塞的尾端，用直徑相應(yīng)的乳膠管剪成一圓圈套上，以防活塞滑落或漏氣。
５．洗氣瓶的出氣管及置于吸收瓶中的導(dǎo)氣管的進(jìn)氣端，套上一段6━6.5cm長(zhǎng)的硅橡膠管，(φ13×5×4ｍｍ)，套入玻璃管的深度為2━2.5cm。
６．微型空氣泵的出氣管于洗氣瓶的進(jìn)氣管用直徑為4mm，長(zhǎng)40—50cm長(zhǎng)的乳膠管聯(lián)接。
７．實(shí)驗(yàn)時(shí)儀器的聯(lián)接：
1)首先于吸氣瓶?jī)?nèi)加入300毫升水及20毫升鋅—氨溶液，然后將導(dǎo)氣管放入瓶?jī)?nèi)。
2)將反應(yīng)瓶放在電爐上。反應(yīng)瓶?jī)?nèi)應(yīng)稱(chēng)取的試樣量以及所加試劑等，詳見(jiàn)《應(yīng)用定硫儀測(cè)定水泥及生料中的三氧化硫》。
3)將洗氣瓶的出氣端與反應(yīng)瓶的進(jìn)氣端相連接，并保持平穩(wěn)。
4)然后再將反應(yīng)瓶的出氣端與吸收杯中的導(dǎo)氣管相連接。
5)將加液漏斗置于反應(yīng)瓶的插口內(nèi)，并略加轉(zhuǎn)動(dòng)，以防漏氣。漏斗的方位應(yīng)在操作者一側(cè)，以方便操作。
6)整個(gè)裝置應(yīng)保持平行、平穩(wěn)。下一步操作，如開(kāi)動(dòng)空氣泵、調(diào)整電壓進(jìn)行加熱等，詳見(jiàn)《應(yīng)用定硫儀測(cè)定水泥及生料中的三氧化硫》。
四、試驗(yàn)步驟
1、稱(chēng)取約0.5g試樣(mu)，精確至0.0001g,置于200mL燒杯中；
2、加入約40mL水，攪拌使試樣完全分散，在攪拌下加入10mL鹽酸（1+1)，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，加熱煮沸并保持微沸（5±0.5)min；
3、用中速濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌10?12次，濾液及洗液收集于400mL燒杯中。
4、加水稀釋至約250mL,玻璃棒底部壓一小片定量濾紙，蓋上表面皿，加熱煮沸，在微沸下從杯口緩慢逐滴加入10mL熱的氯化鋇溶液，繼續(xù)微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后在常溫下靜置12h?24h或溫?zé)崽庫(kù)o置至少4h(仲裁分析應(yīng)在常溫下靜置12h?24h)，此時(shí)溶液體積應(yīng)保持在約200mL。
5、用慢速定量濾紙過(guò)濾，以溫水洗滌，直至檢驗(yàn)無(wú)氯離子為止。
6、將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化完全后，放入800℃?950℃的高溫爐內(nèi)灼燒30min；
7、取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)量。
8、反復(fù)灼燒，直至恒量。
五、結(jié)果的計(jì)算與表示
試樣中三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωS03按以下公式計(jì)算：
ωS03=（m1×0343）/m2×100
式中：
ωS03——三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
m1——灼燒后沉淀的質(zhì)量，單位為克(g)；
m2——試料的質(zhì)量，單位為克(g)；
0.343——硫酸鋇對(duì)三氧化硫的換算系數(shù)。
六、試驗(yàn)完成后儀器的拆卸步驟
1. 在加熱完后，繼續(xù)通氣的情況下，首先關(guān)閉電爐(將電壓調(diào)到零)。
2. 卸下吸收瓶一端的導(dǎo)氣管，并用水沖洗伸入溶液部分的導(dǎo)氣管的內(nèi)外壁(以吸收杯盛接)。
3. 取下反應(yīng)瓶，放在耐火板或石棉網(wǎng)上，以免炸裂。
4. 最后關(guān)閉空氣泵。如連續(xù)進(jìn)行試驗(yàn)，空氣泵也可不必關(guān)閉。
5. 在停止試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)將導(dǎo)氣管放入盛有稀硫酸的玻璃瓶中；加液漏斗用后不必洗滌或烘干，置于小燒杯內(nèi)保存?zhèn)溆谩?/span>
6. 有關(guān)滴定操作，詳見(jiàn)《應(yīng)用定硫儀測(cè)定水泥及生料中的三氧化硫》。
七、注意事項(xiàng)
1. 實(shí)驗(yàn)時(shí)，反應(yīng)瓶的進(jìn)、出口決不能接反。否則，當(dāng)開(kāi)動(dòng)空氣泵時(shí)反應(yīng)瓶中的氯化亞錫—鱗酸溶液即被壓入吸收瓶?jī)?nèi)，使整個(gè)試驗(yàn)失敗。遇此情況，必須徹底清洗吸收瓶及導(dǎo)氣管，然后方能重新稱(chēng)樣試驗(yàn)。
2. 每進(jìn)行完一次試驗(yàn)(通常是在滴定完了之后)，應(yīng)趁熱將反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的氯化亞錫—鱗酸溶液倒出，洗凈、烘干，備用。否則，放冷后由于瓶?jī)?nèi)的氯化亞錫磷酸溶液形成糊狀，則不易洗滌干凈
3. 由于許多水泥廠的電源電壓波動(dòng)幅度較大，實(shí)驗(yàn)時(shí)以電壓表的電壓數(shù)值為準(zhǔn)。
4. 在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，如電壓過(guò)高或加熱時(shí)間較長(zhǎng)，則于反應(yīng)瓶的底部易形成白色沉淀物(偏磷酸)，不易洗掉。為防止此類(lèi)現(xiàn)象出現(xiàn)，可采取以下措施：
(1) 實(shí)驗(yàn)時(shí)將輸出電壓適當(dāng)將低。原規(guī)定在200V加熱10分鐘，180V再加熱5分鐘；改為180V加熱分鐘，再于160V加熱5分鐘。
(2) 于220V加熱至吸收瓶?jī)?nèi)出現(xiàn)白色的沉淀ZnS后，將電壓將至200V—210V再加熱3—4分鐘，然后再于160V—170V加熱5分鐘.
實(shí)驗(yàn)時(shí)，分析人員應(yīng)準(zhǔn)確的記錄加熱時(shí)間或使用定時(shí)鬧鐘準(zhǔn)確報(bào)時(shí)，如加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，即便采取上述措施，也同樣會(huì)在反應(yīng)瓶?jī)?nèi)出現(xiàn)白色沉淀物，難以洗去。如出現(xiàn)此種情況時(shí)，應(yīng)先將反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的氯化亞錫—磷酸溶液趁熱倒出，并用水刷洗，然后再加入50—60毫升的水，放在電爐上加熱沸騰數(shù)分鐘，刷洗。如此重復(fù)進(jìn)行，直至完全清洗干凈為止。若實(shí)在難以清除，可在加水煮沸時(shí)加入2—3粒氫氧化鈉(鉀)，但這樣會(huì)對(duì)反應(yīng)瓶產(chǎn)生一定的侵蝕作用。
