一、產(chǎn)品概述 

TD12960-ZF型水泥中二氧化碳測定儀是根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12960-2019《水泥組分的定量測定》研制的一款產(chǎn)品，是測定水泥中石灰石組分含量的必備裝置。本方法參考了EN196-2：2005《水泥試驗方法—水泥化學(xué)分析》歐洲標(biāo)準(zhǔn)中二氧化碳的測定方法（英文版），采用重量法進行二氧化碳含量的測定。

TD12960-ZF型水泥中二氧化碳測定儀采用彩色觸摸屏，人機交互友好，操作簡便，測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度較高。

二、工作原理 

TD12960-ZF型水泥中二氧化碳測定儀采用堿石棉吸收重量法。水泥試樣經(jīng)過加熱、磷酸分解，磷酸鹽分解釋放出的二氧化碳?xì)怏w被不含二氧化碳的氣流帶入到一系列的吸收管中。首先進入系統(tǒng)的氣流先通過吸收塔和U形管2，去除氣流中二氧化碳。用濃硫酸去除氣流中的水分，再用硫化氫吸附劑去除氣流中的硫化氫，凈化后的氣流再通過兩個可以稱量的U形管11和12號，內(nèi)各裝3/4堿石棉和1/4無水高氯酸鎂。對氣體流向而言，堿石棉應(yīng)裝在無水高氯酸鎂之前。氣流中的二氧化碳用堿石棉吸收后恒溫、稱量。

三、主要技術(shù)參數(shù) 

二氧化碳測量范圍：≤44%；

氣體流量：0～250mL/min，可調(diào)；

加熱功率：500W，可調(diào)；

計時范圍：0~100分鐘，可調(diào)；

環(huán)境溫度：10~40℃；

輸入電源：AC/220V；

顯示方式：彩色觸摸屏；

四、試劑準(zhǔn)備 

1、硫酸（H?SO?），密度1.84g/cm3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%~98%.

2、磷酸（H?PO?），密度1.68g/cm3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥85%.

3、硫酸銅（CuSO4·5H2O）飽和溶液。

4、硫化氫吸收劑：將稱量過的、粒度在1mm~2.5mm的干燥浮石放在一個平盤內(nèi)，然后用一定體積的硫酸銅飽和溶液浸泡，硫酸銅溶液的質(zhì)量約為浮石質(zhì)量的一半。把混合物放在150℃±5℃的干燥箱內(nèi)，在玻璃棒經(jīng)常攪拌下，蒸發(fā)混合物至干，烘干5h以上，將固體混合物冷卻后，貯存于密封瓶內(nèi)。

5、鈉石灰，粒度2mm~5mm，醫(yī)藥用或化學(xué)純，密封保存。

6、堿石棉，粒度1mm~2mm（10目~20目），化學(xué)純，密封保存。

7、無水高氯酸鎂［Mg(ClO4)2］，制成粒度0.6mm~2mm，貯存于密封瓶內(nèi)。

五，結(jié)構(gòu)說明 

安裝一個適宜的抽氣泵和一個玻璃轉(zhuǎn)子流量計，以保證氣體通過裝置均勻流動。

進入裝置的氣體先通過含鈉石灰或堿石棉的吸收塔1和含堿石棉的Ｕ形管2，氣體中的二氧化碳被除去。反應(yīng)瓶4上部與球形冷凝管7相連接。氣體通過球形冷凝管7后，進入含硫酸的洗氣瓶8，然后通過含硫化氫吸收劑的Ｕ形管9和無水高氯酸鎂的Ｕ形管10，氣體中的硫化氫和水分被除去。接著通過兩個可以稱量的Ｕ形

管11和12，內(nèi)各裝3/4堿石棉和1/4無水高氯酸鎂。對氣體流向而言，堿石棉應(yīng)裝在無水高氯酸鎂之前。Ｕ形管11和12后面接一個附加的Ｕ形管13，內(nèi)裝鈉石灰或堿石棉，以防止空氣中的二氧化碳和水分進入Ｕ形管12中。

六、功能介紹 

1—鈉石灰吸收塔        2—堿石棉U形管     3—緩沖瓶          4—反應(yīng)瓶    5—分液漏斗         6—加熱電爐

7—球形冷凝管         8—濃硫酸洗氣瓶       9—硫化氫吸收U形管       10—水分吸收U形管     11、12—可稱量的U形管      13—鈉石灰吸收管

Ⅰ—冷凝水箱         Ⅱ—水泵   Ⅲ-1—過濾1         Ⅲ-2—過濾2  Ⅳ—流量計          Ⅴ—報警指示    Ⅵ—觸摸顯示屏        Ⅶ—電源開關(guān)       Ⅷ—抽氣泵          a、b—冷凝管循環(huán)水接口

A—緩沖瓶、反應(yīng)瓶接口      B、C—冷凝管、洗氣瓶接口    D—U形管10、11接口       E—U形管12、13接口

七、操作步驟

1、試驗前準(zhǔn)備步驟

1.1冷凝水箱加水不少于一半

1.2吸收塔和U形管裝試劑，U形管和吸收塔內(nèi)的試劑上面和吸收塔的進氣處放一小團棉花，防止試劑堵塞氣孔，磨口處涂抹少量凡士林密封。

1.3吸收塔1內(nèi)裝鈉石灰

1.4U形管2內(nèi)裝二氧化碳吸收劑

1.5安裝球形冷凝管、分液漏斗、反應(yīng)瓶

1.6洗氣瓶內(nèi)裝濃硫酸，高度約3/4

1.7U形管9裝硫化氫吸收劑；U形管10裝水分吸收劑；U形管13裝鈉石灰；

1.8U形管11和12內(nèi)各裝3/4二氧化碳吸收劑和1/4水分吸收劑。對氣體流向而言，二氧化碳吸收劑裝在水分吸收劑之前。

2、氣密性檢查

堵住吸收塔1進氣口，關(guān)閉分液漏斗活塞，接通各U形管活塞，打開抽氣，調(diào)節(jié)流量計顯示在50~100ml/min。通氣1~3min后，洗氣瓶中氣泡明顯減少（每分鐘不超過2個氣泡），即達(dá)到氣密性要求。否則，檢查各活塞和連接處，可涂抹凡士林密封。

3、試驗步驟

2.1每次測定前，將一個空的反應(yīng)瓶連接到儀器裝置上（反應(yīng)瓶4），連通U形管9、10、11、12、13，打開U形管活塞。啟動氣泵，控制氣體流速約為50~100ml/min（每秒3~5個氣泡），通氣30min以上，以除去系統(tǒng)中的二氧化碳和水分。（每次實驗前，可以把U形管10、13連接，調(diào)節(jié)氣體流量，通氣約20min后，再連接上U形管11、12，繼續(xù)通氣10min）

2.2關(guān)閉抽氣泵，關(guān)閉Ｕ形管10、11、12、13的磨口塞。取下Ｕ形管11和12放在干燥器中，恒溫10min，然后分別稱量。取用Ｕ形管時，應(yīng)小心避免影響質(zhì)量、損壞或受傷。進行操作時帶防護手套。

2.3稱取約1g（m10）試樣，精確至0.0001g，置于干燥的100ml反應(yīng)瓶中，將反應(yīng)瓶連接到儀器裝置上，并將已稱量的Ｕ形管11和12連接到儀器裝置上。啟動抽氣，控制氣體流速約為50~100ml/min（每秒3~5個氣泡）。加入20ml磷酸到分液漏斗中，小心旋開分液漏斗活塞，使磷酸滴入反應(yīng)瓶中，并留少許磷酸在漏斗中起液封作用，關(guān)閉活塞。打開反應(yīng)瓶下面的小電爐，調(diào)節(jié)電壓使電爐絲呈暗紅色，慢慢低溫加熱使反應(yīng)瓶中的液體至沸，并加熱微沸5min，關(guān)閉電爐，并繼續(xù)通氣25min。切勿劇烈加熱，以防反應(yīng)瓶中的液體產(chǎn)生倒流現(xiàn)象。關(guān)閉抽氣泵，關(guān)閉Ｕ形管10、11、12、13的磨口塞。取下Ｕ形管11和12放在干燥器中，恒溫10min，然后分別稱量（m7和m8）。用每根Ｕ形管增加的質(zhì)量計算水泥中二氧化碳的含量。如果第二根Ｕ形管12的質(zhì)量變化小于0.0005g，計算時忽略。實際上二氧化碳應(yīng)全部被第一根Ｕ形管11吸收。同時進行空白試驗。計算時從測定結(jié)果中扣除空白試驗值（m9）。

2.4測量完成后，取下反應(yīng)瓶，清洗干凈烘干備用。關(guān)閉所有活塞、磨口塞，防止二氧化碳和水分進入。

2.5二氧化碳含量的計算

2.6堿石棉吸收稱量法二氧化碳的含量(D)按式(3)計算:

式中:

D=（m7+m8-m9）/m10×100%

D——水泥中二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù);

m7——吸收后U形管 11增加的質(zhì)量,單位為克(g);

m8——吸收后 U形管 12 增加的質(zhì)量,單位為克(g);

m9——空白試驗值,單位為克(g);

M10——試料的質(zhì)量,單位為克(g)。

八、維護及試劑的更換 

1、儀器維護

1.1. 反應(yīng)瓶：用前洗凈、烘干。不要在電爐上高溫加熱，以防反應(yīng)瓶變形。使用一段時間后，用稀的鹽酸溶液或稀的氫氧化鈉溶液洗滌瓶內(nèi)壁上的殘留物。

1.2. 冷凝管：連續(xù)測定樣品時，冷凝管上端如有較多水汽凝結(jié)，需更換冷凝管。

1.3. U形管及吸收塔磨口處應(yīng)用濾紙擦干凈，涂以少量薄層凡士林，保證密封效果。凡士林不要漏在U形管表面上，避免U形管的質(zhì)量發(fā)生變化；凡士林不要過多，以免堵塞進出氣孔；反應(yīng)瓶4的磨口處不要涂凡士林，因其系受熱部位，凡士林受熱易碳化。

1.4. U形管和吸收塔每次裝好試劑后，試劑上面以及吸收塔底部進氣嘴處放一小團棉花，防止試劑流動而堵寨進出氣孔。

1.5. 高氯酸鎂、堿石棉和鈉右灰極易吸水和二氧化碳，在制作此試劑或向干燥管中加入時要迅速，裝好后要將活塞或磨口關(guān)閉；試劑瓶用后要馬上密封，避免試劑長時間暴露在大氣中而失效。

1.6. U形符要輕拿輕放，將要稱量的u形符放在干凈、干燥的瓷盤內(nèi)，防止污染后質(zhì)量發(fā)生變化。

1.7. 拆裝U形管11和l2時，應(yīng)戴手套，防止污染U形管。注意勿對U形管兩臂向內(nèi)或向外施加過大壓力，以免彎曲部分?jǐn)嗔选?/span>

1.8. 濃硫酸遇水放出大量的熱，往洗氣瓶8中加注濃硫酸時，瓶中不應(yīng)有水。磨口處不要涂凡士林，以免被濃硫酸碳化。

1.9. 在較躍時間內(nèi)停止使用裝置時，用止水夾將干燥塔的進氣管夾住，將U形管的磨口塞關(guān)閉，套上一個空的干燥反應(yīng)瓶，防止空氣中的水分和二氧化碳進入裝置中。

2、試劑的更換

2.2吸收塔1中的鈉石灰為粉紅色顆粒。使用一段時間后，如有1／2部分粉紅色褪去變?yōu)榈凵虺蔀榉蹱钗?，則應(yīng)更換。

2.3U形管2中的堿石棉為顆粒狀。如左邊的堿石棉有l(wèi)／2粉化且顏色變?yōu)榘咨珪r，應(yīng)更換。

在多次測定硫化物含量較高的樣品(例如礦渣或礦渣水泥樣品)后，洗氣瓶8中的濃硫酸會逐漸渾濁。在使用一段時間后，如沉淀物過多，可酌情更換。

2.4U形管9左側(cè)支管中的硫化氫吸收劑有1/3變黑后，更換該部分吸收劑。吸收劑顆粒大小要適中。若太粗，則總表面積太小，吸附能力不強，除硫化氫的效果不好；若太細(xì)，則氣體砂易通過，氣體阻力大，抽氣時間需延長。

2.5如果U形管11和l2的質(zhì)量變化連續(xù)超過0.001 0g，應(yīng)更換U形管9中的硫化氫吸收劑和U形管l0中的無水高氯酸鎂。

2.6在恒量過程中，如果U形管l2的質(zhì)量變化連續(xù)超過0.0010g，應(yīng)更換U形管11中的吸收劑，并重新開始試驗。

2.7U形管13中的鈉右灰粉紅色褪去變?yōu)榈凵珪r，應(yīng)更換。

裝箱單