不透性石墨材料試驗方法 第11部分:滲透系數(shù)

1范圍

本文件描述了用真空衰減法測量不透性石墨材料滲透系數(shù)的試驗方法。

本文件適用于在自然環(huán)境條件下,以空氣為測試氣體,滲透系數(shù)為1×10-6 mm2/s~1 mm2/s的不透性石墨材料滲透系數(shù)的測試。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 13465.1不透性石墨材料試驗方法第1部分:總則

HG/T 2059不透性石墨管技術(shù)條件

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1滲透系數(shù)penetration coefficient

一定容積、一定長度的不透性石墨管狀試樣單位時間、單位面積氣體的滲透量。

3.2真空衰減法vacuum attenuation

將密閉容器抽真空至一定的壓力值,在自然環(huán)境中靜置至設定的時間后,通過測試靜置前后密閉容器內(nèi)壓力值的差值,計算管狀試樣氣體滲透系數(shù)的方法。

4試驗原理

采用真空衰減法進行測量,即將不透性石墨管狀試樣安裝在試驗裝置上,形成密閉容器,然后抽真空至一定的壓力值,在自然環(huán)境中靜置至設定的時間后,通過測試靜置前后密閉容器內(nèi)壓力值的差值計算不透性石墨管狀試樣的滲透系數(shù)。

5試驗裝置及儀器儀表

5.1試驗裝置

5.1.1試驗裝置結(jié)構(gòu)型式

試驗裝置結(jié)構(gòu)型式及部件組成見圖1。

標引序號說明:

1—壓緊蓋板;

2—密封墊;

3—不透性石墨試樣;

4—裝置支架;

5—管路;

6—數(shù)顯絕壓表(或數(shù)顯絕壓傳感器);

7—真空閥門;

8—真空泵;

F—施加的力。

圖1不透性石墨管狀試樣滲透系數(shù)測定裝置結(jié)構(gòu)型式

5.1.2真空泵

真空泵的功率應滿足試驗要求。

5.1.3真空閥門

真空閥門的泄漏率應不高于1.3×10-6 Pa·L/s。

5.1.4密封墊

密封墊的材質(zhì)、厚度、硬度應保證試驗裝置在真空試驗時的密封可靠性,宜為氟橡膠或氟塑料。試樣安裝好后,密封墊不應凸入試樣內(nèi)部,占據(jù)試樣內(nèi)容積。

注:通過在試樣密封面上涂抹真空硅脂的方法能夠提高密封可靠性。

5.1.5壓緊蓋板

壓緊蓋板的材質(zhì)為碳鋼或不銹鋼,表面平整,厚度均勻,其厚度應能保證試驗裝置密封所需要的強度。蓋板壓緊力應可測量。

5.1.6管路

管路為無縫鋼管,閥門與試驗裝置之間管路的內(nèi)容積應不大于試樣容積的30%。

5.2儀器儀表

5.2.1數(shù)顯絕壓表(或數(shù)顯絕壓傳感器)

數(shù)顯絕壓表(或數(shù)顯絕壓傳感器)的精度等級為1.0級,分辨率應不大于10Pa。數(shù)顯絕壓表的安裝位置應靠近試樣。

5.2.2游標卡尺

游標卡尺的量程為0 mm~300 mm,分度值為0.01 mm。

5.2.3秒表

秒表的精度等級為0.1 s。

5.2.4濕度測量儀

濕度測量儀的量程(相對濕度)為0%~90%,精度為±2%。

6試樣

6.1取樣和制樣

6.1.1不透性石墨塊

6.1.1.1不透性石墨塊測試試樣取樣應按照GB/T 13465.1的有關規(guī)定,在透性石墨塊上取樣。制作試樣的透性石墨塊材料和浸漬劑應與制造設備的一致,并應覆蓋所抽批次的透性石墨材料。

6.1.1.2按照本文件規(guī)定的試樣尺寸加工完成后,進行浸漬和固化工藝,試樣的浸漬、固化工藝應與制造設備的工藝一致,待樹脂或浸漬劑完全固化后,除去試樣表面的樹脂瘤、樹脂膜。

6.1.2不透性石墨管

不透性石墨管試樣應從成品中抽取,抽樣方法由委托方或企業(yè)自行確定。所抽取的浸漬不透性石墨管試樣應除去表面的樹脂膜、樹脂瘤。

6.2試樣形狀及形位公差

6.2.1不透性石墨塊

對于不透性石墨塊,試樣形狀為管狀,管端面應光滑平整,管端面平行度應不大于0.1 mm,管端面與管軸線的垂直度應不大于0.1 mm。

6.2.2不透性石墨管

不透性石墨管試樣兩端面的平行度、管端面與管軸線的垂直度要求同不透性石墨塊試樣。

6.3試樣尺寸

6.3.1不透性石墨塊試樣的內(nèi)徑為?75 mm±0.20 mm,外徑為?95 mm±0.20 mm,長度為200 mm±0.50 mm。

6.3.2不透性石墨管試樣的內(nèi)徑、外徑尺寸及其偏差應符合HG/T 2059的規(guī)定,長度為200 mm±0.50 mm。

3

6.3.3也可按照需要調(diào)整測試試樣的尺寸,但應在試驗報告中說明試樣尺寸的變化情況。

6.4試樣表面質(zhì)量要求

試樣表面應平整光潔,無裂紋、分層、空隙、缺損、樹脂瘤和其他影響測量結(jié)果準確度的缺陷。

6.5試樣數(shù)量

每組試樣應不少于5個試樣。

7試驗步驟

7.1試驗裝置密封性測試

在試驗之前,應按下列方法對試驗裝置進行密封性測試:

a)采用與不透性石墨試樣形狀、尺寸及其偏差相同的無縫鋼管,安裝在試驗裝置上,墊片宜選用新墊片;

b)開啟真空泵抽真空,待數(shù)顯絕壓表(或數(shù)顯絕壓傳感器)的壓力值小于20 Pa,并在一定壓力值下穩(wěn)定至少5 min后,關閉閥門,即刻開始計時,保壓15 min后,如數(shù)顯絕壓表(或數(shù)顯絕壓傳感器)示值變化小于或等于10 Pa時,判定密封性測試通過;如數(shù)顯絕壓表(或數(shù)顯絕壓傳感器)示值變化大于10Pa時,判定密封性測試不通過,分析原因,重新測試。

7.2試樣尺寸測量

試樣外徑、內(nèi)徑及長度尺寸按照下列方法測量:

a)外徑尺寸測量:沿試樣軸向等距測3個截面的外徑尺寸,每個截面測2次,測量方向相互垂直,取6個測試值的平均值為試樣的外徑尺寸;

b)內(nèi)徑尺寸測量:從試樣的兩個端口分別測量內(nèi)徑2次,2次測量方向互相垂直,取4個測試值的算術(shù)平均值;

c)長度尺寸測量:等距測量4次,取4個測試值的算術(shù)平均值。

7.3試樣安裝

將試樣和密封墊放入試驗裝置中,試樣盡可能地放在密封墊片的中間位置。密封墊片材質(zhì)、尺寸應與試驗裝置密封性測試用密封墊相同,每次試驗時,宜選用新墊片,如選用已使用的墊片時,應確保不會影響試驗裝置的密封可靠性。給壓緊蓋板施壓,使試驗裝置密封,壓緊蓋板的壓緊力應與試驗裝置密封性測試時的壓緊力相同。

7.4測試

啟動真空泵抽真空,待試樣內(nèi)壓力值降至20 Pa以下,并在一定壓力下穩(wěn)定至少5 min后,關閉真空閥門,即刻記錄初始壓力值pi1和初始時間t1,然后關閉真空泵,使試驗裝置靜置,靜置60 s后,記錄試樣內(nèi)壓力值pi2和時間t2。初始壓力值和靜置時間也可另行確定,并在試驗報告中說明。

7.5測試環(huán)境

測試時,測試場所空氣相對濕度應不大于70%。

8結(jié)果計算及處理

8.1結(jié)果計算

試樣氣體滲透系數(shù)按公式(1)和公式(2)進行計算。

K=（Δpi/Δt）?V?[ln（do/di）/（2π?L）]?（1/Δ`p）……………………(1)

Δ`p=pa-（pi1+pi2）/2……………………(2)

式中:

k—滲透系數(shù),單位為平方毫米每秒(mm2/s);

Δpi—靜置前、后試樣內(nèi)壓力的差值,單位為帕(Pa);

Δt—靜置時間,單位為秒(s),Δt=t2-t1;

積),單位為立方毫米(mm3);do—試樣外徑,單位為毫米(mm);

di—試樣內(nèi)徑,單位為毫米(mm);

L—試樣長度,單位為毫米(mm);

Δp—平均壓力差,單位為帕(Pa);

pa—當?shù)卮髿鈮?/span>,單位為帕(Pa);

pi1—靜置開始時試樣內(nèi)的壓力值(初始壓力值),單位為帕(Pa);

pi2—靜置結(jié)束時試樣內(nèi)的壓力值,單位為帕(Pa)。

注:公式中的壓力均為絕對壓力。

8.2結(jié)果處理

8.2.1取5個試樣的算術(shù)平均值為最終試驗結(jié)果。如果任意一個試樣的測試值與平均值的相對偏差超過10%,則應剔除該試樣的測量值,在同一批試樣中另取一個試樣重新進行測試,結(jié)果合并處理。

8.2.2測試時,如測試試樣中有1個試樣測試結(jié)果不合格,則在同一批試樣中另取1個試樣重新測試,如合格,則結(jié)果合并計算;如不合格,則判定這批試樣測試結(jié)果不合格。如測試時,測試試樣中有2個試樣的測試結(jié)果不合格,則判定測試結(jié)果不合格。

8.2.3試驗結(jié)果應保留2位小數(shù)。

9試驗報告

試驗報告應至少包括下列內(nèi)容:

a)試樣的編號和名稱;

b)試樣尺寸;

c)制造試樣用石墨材料的粒徑、浸漬次數(shù)、浸漬劑名稱(需要時);

d)靜置時間(Δt);

e)pi1和pi2值;

f)測試場所相對濕度;

g)每個試樣滲透系數(shù)的測試值及5個試樣的算術(shù)平均值;

h)試驗日期;

i)試驗人、校核人和批準人;

j)本文件編號。