TD13465-11型不透性石墨材料滲透系數(shù)試驗(yàn)儀使用說明書

一、產(chǎn)品概述

TD13465-11型不透性石墨材料滲透系數(shù)試驗(yàn)儀是河北子檢測(cè)設(shè)備有限公司嚴(yán)格依據(jù)GB/T 13465.11-2025《不透性石墨材料試驗(yàn)方法第11部分：滲透系數(shù)》研制開發(fā)的專用檢測(cè)設(shè)備，專為測(cè)量不透性石墨材料（管狀試樣）在自然環(huán)境條件下的氣體滲透性能設(shè)計(jì)。本儀器采用真空衰減法測(cè)試原理，通過模擬密閉環(huán)境下的氣體滲透過程，精確計(jì)算材料的滲透系數(shù)（范圍：1×10??mm2/s~1 mm2/s），適用于科研機(jī)構(gòu)、質(zhì)檢部門及生產(chǎn)企業(yè)對(duì)不透性石墨材料密封性能的質(zhì)量控制與研發(fā)驗(yàn)證。

二、適用范圍與引用標(biāo)準(zhǔn)

2.1適用范圍

測(cè)試對(duì)象：不透性石墨管狀試樣（如石墨管道、管件等）。

測(cè)試氣體：空氣（自然環(huán)境條件下）。

滲透系數(shù)范圍：1×10??mm2/s~1 mm2/s（超出此范圍需特殊說明）。

環(huán)境條件：自然環(huán)境（溫度、濕度需滿足試驗(yàn)要求，詳見7.5節(jié)）。

2.2規(guī)范性引用文件

GB/T 13465.1《不透性石墨材料試驗(yàn)方法第1部分：總則》

HG/T 2059《不透性石墨管技術(shù)條件》

其他引用標(biāo)準(zhǔn)詳見原標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13465.11-2025第2章（如GB/T 13465.1、HG/T 2059等）。

三、試驗(yàn)原理

本儀器基于真空衰減法原理：將不透性石墨管狀試樣安裝于密閉試驗(yàn)裝置中，通過真空泵將裝置內(nèi)氣體抽至設(shè)定壓力（通常≤20 Pa），關(guān)閉真空閥門后靜置一定時(shí)間（通常60 s）。在此期間，外部空氣會(huì)因試樣材料的微小滲透作用緩慢進(jìn)入裝置內(nèi)部，導(dǎo)致壓力值上升。通過測(cè)量靜置前后的壓力差（Δp?）及靜置時(shí)間（Δt），結(jié)合試樣的幾何尺寸（內(nèi)徑d?、外徑d?、長(zhǎng)度L）和大氣壓力（p?），利用公式計(jì)算試樣的滲透系數(shù)（K）。

四、儀器結(jié)構(gòu)與組成

4.1主要部件

試驗(yàn)裝置結(jié)構(gòu)如圖1所示（參考原標(biāo)準(zhǔn)圖1），核心組件包括：

1.壓緊蓋板：碳鋼/不銹鋼材質(zhì)，表面平整，厚度均勻，用于固定試樣并保證密封所需壓緊力（壓緊力可測(cè)量）。

2.密封墊：氟橡膠或氟塑料材質(zhì)（厚度、硬度適配真空密封要求），安裝于試樣與裝置接觸面，確保真空環(huán)境下的氣密性（安裝時(shí)可涂抹真空硅脂增強(qiáng)密封）。

3.不透性石墨試樣：待測(cè)管狀樣品（尺寸要求見第6章）。

4.裝置支架：用于固定試樣及密封組件，保證結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。

5.管路系統(tǒng)：無縫鋼管材質(zhì)，連接真空泵與試驗(yàn)腔體，管路內(nèi)容積≤試樣容積的30%（減少額外氣體體積干擾）。

6.真空閥門：泄漏率≤1.3×10??Pa·L/s（高密封性閥門，控制真空系統(tǒng)啟閉）。

7.真空泵：功率滿足快速抽真空至≤20 Pa的要求（具體參數(shù)根據(jù)試驗(yàn)需求配置）。

8.數(shù)顯絕壓表/傳感器：精度等級(jí)1.0級(jí)，分辨率≤10 Pa，安裝于靠近試樣的位置，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)裝置內(nèi)絕對(duì)壓力值（p??、p??）。

輔助儀器：

游標(biāo)卡尺（量程0~300 mm，分度值0.01 mm）：測(cè)量試樣外徑、內(nèi)徑及長(zhǎng)度。

秒表（精度0.1 s）：記錄靜置時(shí)間（Δt）。

濕度測(cè)量?jī)x（量程0%~90%RH，精度±2%）：監(jiān)測(cè)測(cè)試環(huán)境濕度（≤70%）。

五、試樣要求

5.1取樣與制樣

石墨塊試樣：按GB/T 13465.1規(guī)定從同批次石墨塊中取樣，經(jīng)浸漬、固化工藝處理（工藝與制品一致），去除表面樹脂瘤/膜。

石墨管試樣：從成品中隨機(jī)抽?。ǔ闃臃椒ㄓ晌蟹?/span>/企業(yè)自定），去除表面樹脂膜/瘤。

5.2形狀與尺寸

通用要求：試樣為管狀，兩端面平行度≤0.1 mm，端面與軸線垂直度≤0.1 mm。

標(biāo)準(zhǔn)尺寸：

石墨塊試樣：內(nèi)徑?75±0.20 mm，外徑?95±0.20 mm，長(zhǎng)度200±0.50 mm；

石墨管試樣：內(nèi)徑/外徑符合HG/T 2059規(guī)定，長(zhǎng)度200±0.50 mm；

注：若調(diào)整尺寸需在試驗(yàn)報(bào)告中說明。

5.3表面質(zhì)量

試樣表面應(yīng)平整光潔，無裂紋、分層、空隙、缺損、樹脂瘤等影響測(cè)量精度的缺陷。

5.4數(shù)量要求

每組試驗(yàn)至少5個(gè)試樣（剔除異常值后可補(bǔ)測(cè)）。

六、試驗(yàn)前準(zhǔn)備

6.1環(huán)境檢查

測(cè)試環(huán)境：自然環(huán)境（非特殊控溫控濕），相對(duì)濕度≤70%（用濕度測(cè)量?jī)x確認(rèn)）。

儀器狀態(tài)：檢查真空泵油位、管路連接、密封墊完整性及數(shù)顯絕壓表校準(zhǔn)有效期。

6.2試驗(yàn)裝置密封性測(cè)試（必做！）

目的：驗(yàn)證裝置本身無泄漏，確保測(cè)試結(jié)果僅反映試樣滲透性能。

步驟：

1.取與待測(cè)試樣尺寸一致的無縫鋼管（新墊片），安裝于試驗(yàn)裝置中，按正常試樣安裝方式固定（壓緊力與后續(xù)試驗(yàn)一致）。

2.開啟真空泵抽真空，待數(shù)顯絕壓表示值穩(wěn)定≤20 Pa（至少5 min）。

3.關(guān)閉真空閥門，立即啟動(dòng)計(jì)時(shí)，靜置15 min。

4.觀察壓力變化：若15 min內(nèi)示值變化≤10 Pa，判定密封性合格；若＞10 Pa，需檢查密封墊、閥門、管路或蓋板壓緊力，排除故障后重新測(cè)試。

七、試驗(yàn)步驟

7.1試樣尺寸測(cè)量

使用游標(biāo)卡尺按以下方法測(cè)量（結(jié)果保留至0.01 mm）：

外徑（d?）：沿試樣軸向均布3個(gè)截面，每個(gè)截面垂直交叉測(cè)2次（共6個(gè)值），取平均值。

內(nèi)徑（d?）：從試樣兩端口分別測(cè)2次（方向垂直），取4個(gè)值的算術(shù)平均值。

長(zhǎng)度（L）：沿試樣軸向均布4個(gè)點(diǎn)測(cè)量，取平均值。

7.2試樣安裝

1.將密封墊（與密封性測(cè)試同規(guī)格，優(yōu)先用新墊片）置于試驗(yàn)裝置密封槽內(nèi)，試樣居中放置（避免偏斜）。

2.蓋上壓緊蓋板，通過施加與密封性測(cè)試相同的壓緊力（F）確保裝置密封（壓緊力可通過力傳感器監(jiān)測(cè)，若無傳感器需按設(shè)備標(biāo)定值操作）。

7.3真空抽氣與初始?jí)毫τ涗?/span>

1.啟動(dòng)真空泵，通過管路對(duì)試驗(yàn)裝置及試樣內(nèi)部抽真空。

2.待數(shù)顯絕壓表顯示壓力值≤20 Pa（通常約5~10 Pa），并穩(wěn)定保持至少5 min。

3.關(guān)閉真空閥門（切斷真空泵與裝置的連接），立即記錄初始?jí)毫χ?/span>p??和初始時(shí)間t?（秒表計(jì)時(shí)起點(diǎn)）。

4.關(guān)閉真空泵，讓裝置自然靜置（外部空氣通過試樣滲透進(jìn)入內(nèi)部）。

7.4靜置與結(jié)束壓力記錄

靜置60 s后（時(shí)間可調(diào)整，但需在報(bào)告中說明），記錄此時(shí)壓力值p??和結(jié)束時(shí)間t?。

關(guān)鍵參數(shù)：

靜置時(shí)間Δt=t?-t?（通常60 s）；

壓力差Δp?=p??-p??（反映滲透導(dǎo)致的氣體增量）。

八、結(jié)果計(jì)算與處理

8.1滲透系數(shù)計(jì)算公式

試樣氣體滲透系數(shù)按公式(1)和公式(2)進(jìn)行計(jì)算。

K=（Δpi/Δt）?V?[ln（do/di）/（2π?L）]?（1/Δ`p）……………………(1)

Δ`p=pa-（pi1+pi2）/2……………………(2)

式中:

k—滲透系數(shù),單位為平方毫米每秒(mm2/s);

Δpi—靜置前、后試樣內(nèi)壓力的差值,單位為帕(Pa);

Δt—靜置時(shí)間,單位為秒(s),Δt=t2-t1;

積),單位為立方毫米(mm3);do—試樣外徑,單位為毫米(mm);

di—試樣內(nèi)徑,單位為毫米(mm);

L—試樣長(zhǎng)度,單位為毫米(mm);

Δp—平均壓力差,單位為帕(Pa);

pa—當(dāng)?shù)卮髿鈮?/span>,單位為帕(Pa);

pi1—靜置開始時(shí)試樣內(nèi)的壓力值(初始?jí)毫χ?/span>),單位為帕(Pa);

pi2—靜置結(jié)束時(shí)試樣內(nèi)的壓力值,單位為帕(Pa)。

注：所有壓力值均為絕對(duì)壓力（非表壓），需通過數(shù)顯絕壓表直接讀取。

8.2結(jié)果處理規(guī)則

1.單組試樣平均值：計(jì)算5個(gè)有效試樣的K值算術(shù)平均值（保留2位小數(shù)）。

2.異常值剔除：若任一試樣K值與平均值的相對(duì)偏差＞10%，剔除該試樣并補(bǔ)測(cè)一個(gè)新試樣，重新計(jì)算平均值。

3.批次判定：

若5個(gè)試樣中≤1個(gè)不合格（K值超標(biāo)準(zhǔn)限值或偏差大），補(bǔ)測(cè)后合并結(jié)果；

若≥2個(gè)試樣不合格，判定整批試樣滲透系數(shù)不達(dá)標(biāo)。

九、試驗(yàn)報(bào)告要求

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含以下必要信息（符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范）：

a)試樣編號(hào)、名稱及規(guī)格（內(nèi)徑/外徑/長(zhǎng)度）；

b)制造試樣所用石墨材料的粒徑、浸漬次數(shù)、浸漬劑名稱（如適用）；

c)靜置時(shí)間Δt（若非60 s需注明）；

d)初始?jí)毫?/span>p??、結(jié)束壓力p??（Pa）；

e)測(cè)試環(huán)境相對(duì)濕度（≤70%）；

f)每個(gè)試樣的K值及5個(gè)試樣的算術(shù)平均值（保留2位小數(shù)）；

g)試驗(yàn)日期；

h)試驗(yàn)人員、校核人員、批準(zhǔn)人員簽名；

i)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)（GB/T 13465.11-2025）。

十、注意事項(xiàng)

1.安全操作：真空泵運(yùn)行時(shí)禁止觸碰旋轉(zhuǎn)部件，避免燙傷或機(jī)械傷害；抽真空過程中勿松動(dòng)試樣或管路連接。

2.密封維護(hù)：定期檢查密封墊老化情況（建議每50次試驗(yàn)更換），涂抹真空硅脂時(shí)避免過量（防止污染試樣）。

3.儀器校準(zhǔn)：數(shù)顯絕壓表需定期校準(zhǔn)（建議每年1次），真空泵性能需定期維護(hù)（如更換泵油、檢查閥門泄漏率）。

4.環(huán)境控制：測(cè)試時(shí)避免強(qiáng)氣流干擾（如空調(diào)直吹），濕度超標(biāo)（＞70%）需調(diào)整環(huán)境或記錄修正。