不透性石墨材料試驗方法
第 1 部分：總則
1范圍
本文件規(guī)定了不透性石墨材料性能試驗的儀器設(shè)備、取樣、制樣、試驗、試驗結(jié)果和試驗報告。
本文件適用于不透性石墨材料的抗拉強度、抗彎強度、抗壓強度、抗沖擊強度增重率、填孔率、水壓爆破、滲透系數(shù)、熱膨脹系數(shù)、導(dǎo)熱系數(shù)以及不透性石墨材料粘接接頭的抗拉強度、抗剪切強度等
性能的測定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 2611試驗機通用技術(shù)要求
GB/T 3159—2008液壓式萬能試驗機
GB/T 16491—2022電子式萬能試驗機
GB/T 21432石墨制壓力容器
HG/T 2059不透性石墨管技術(shù)條件
ISO 2602測試結(jié)果的統(tǒng)計解釋均值的估計置信區(qū)間（Statistical interpretation of test results—Estimation of the mean—Confidence interval）
3術(shù)語和定義
GB/T 21432界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1
有效試驗數(shù)據(jù)effective experimental data
力學(xué)性能試驗時，試樣在規(guī)定的試驗段發(fā)生斷裂，且斷裂面沒有空洞、夾渣、分層和裂紋等缺陷時測得的試驗數(shù)據(jù)。
注：簡稱“有效數(shù)據(jù)”。
4儀器設(shè)備
4.1力學(xué)性能試驗用儀器設(shè)備
4.1.1試驗機
試驗機應(yīng)符合GB/T 2611的要求，其性能應(yīng)滿足下列要求：
a）采用液壓式萬能試驗機時，試驗機的性能符合GB/T 3159—2008的規(guī)定，測量誤差、同軸度及加載速度相對誤差不低于1級的要求；
b）采用電子式萬能試驗機時，試驗機的性能符合GB/T 16491—2022的規(guī)定，測量誤差、同軸度及加載速度相對誤差不低于1級的要求。
4.1.2傳感器
測量試樣變形量的傳感器的相對誤差應(yīng)不大于±1%。
4.2試樣尺寸測量工具
試樣尺寸測量宜使用游標(biāo)卡尺。游標(biāo)卡尺的量程為0 mm～300 mm，分度值為0.01 mm。
4.3其他儀器設(shè)備與儀表
其他試驗用儀器設(shè)備與儀表等應(yīng)滿足相應(yīng)試驗標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。
5試樣
5.1取樣
5.1.1石墨塊和不透性石墨管
5.1.1.1石墨塊
5.1.1.1.1以同爐（批）號，同規(guī)格的總量為30 t石墨塊為抽樣批，不足30 t時，以實際數(shù)量作為抽樣批。
5.1.1.1.2對于等靜壓工藝成型的石墨塊材，抽樣數(shù)量不少于1塊；對于單塊壓制（包括振動）成型的石墨塊材，抽樣數(shù)量不少于3塊；對于擠出成型的石墨棒，抽樣數(shù)量不少于5根，少于5根時每根都要取樣。
5.1.1.1.3抗拉強度、抗彎強度、抗壓強度、抗沖擊強度、導(dǎo)熱系數(shù)測試試樣取樣位置要求：
a）對于長方體透性石墨塊材，如采用擠出工藝成型或單塊壓制（包括振動）工藝成型，應(yīng)在石墨
塊的軸向方向（即長度方向）和徑向方向（即高度、寬度方向）各截取試樣總量一半或以上的樣塊制樣；如采用等靜壓工藝成型，取樣方向不作限制，但不應(yīng)在每塊材料的同一截面取樣，取樣位置至少間隔50 mm；
b）對于圓柱形透性石墨棒，如采用擠出工藝成型或單塊壓制（包括振動）工藝成型，應(yīng)在軸向方向和徑向方向各截取試樣總量一半或以上的樣塊制樣；如石墨棒直徑太小，不足以在徑向方向取樣時，可只在軸向方向取樣；如采用等靜壓工藝成型，取樣方向不作限制，但不應(yīng)在每塊材料的同一截面取樣，取樣位置至少間隔100 mm。
5.1.1.2不透性石墨管
5.1.1.2.1以同原料、同生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的同一規(guī)格的不透性石墨管為取樣批，隨機抽取3根～5根不透性石墨管作為試樣。
5.1.1.2.2對于樹脂浸漬石墨管，導(dǎo)熱系數(shù)測試試樣的取樣方向不作限制，也可在同原材料、同工藝制作的不透性石墨塊材上取樣測試；對于合成樹脂壓型石墨管，導(dǎo)熱系數(shù)測試試樣的取樣方向為徑向，對于管壁薄而不足以取樣的，可在同原材料、同工藝成型的石墨棒徑向方向取樣測試。
5.1.1.2.3抽取的不透性石墨管的外觀質(zhì)量和尺寸應(yīng)符合HG/T 2059的規(guī)定。
5.1.2不透性石墨材料粘接劑
5.1.2.1制作不透性石墨材料粘接劑的樹脂質(zhì)量應(yīng)滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定或技術(shù)要求。
5.1.2.2粘接劑應(yīng)按照生產(chǎn)工藝文件要求配制。
5.1.2.3粘接劑的性能應(yīng)在制成粘接試件后進行測試。
5.2試樣加工
5.2.1去除石墨塊毛坯表面或石墨棒兩端對性能測試有影響的部分，其余部分均可取樣加工成試樣。
5.2.2對于從透性石墨塊材、棒材上截取的樣塊，先按照試驗方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試樣結(jié)構(gòu)型式和尺寸機械加工成測試試樣，然后按工藝文件的規(guī)定進行干燥、浸漬和熱固化處理，待浸漬樹脂完全固化后，通過機械加工方式除去試樣表面的樹脂膜、樹脂瘤。
5.2.3對于不透性石墨管試樣，應(yīng)截去兩端對性能有影響的部分，剩余部分用于加工試樣。兩端截去的長度應(yīng)與實際生產(chǎn)時截去的長度一致。
5.2.4加工后試樣表面粗糙度Ra≤3.2μm。
5.2.5制作不透性石墨塊材、不透性石墨管粘接試樣時，粘接劑應(yīng)符合5.1.2的要求。粘接面結(jié)構(gòu)型式
及表面處理要求、粘接劑涂抹順序和涂抹厚度、固化溫度控制以及成品后粘接劑最終厚度應(yīng)符合工藝文
件的要求。
5.2.6成品后的試樣，試驗段、粘接縫表面應(yīng)無氣泡、裂紋、砂眼、分層、缺損、樹脂瘤及其他影響測試結(jié)果的缺陷。對于粘接試樣，粘接縫應(yīng)與母材平齊。
6試驗
6.1試驗方法標(biāo)準(zhǔn)對試驗環(huán)境有規(guī)定的，應(yīng)執(zhí)行試驗方法標(biāo)準(zhǔn)；試驗方法標(biāo)準(zhǔn)對試驗環(huán)境沒有規(guī)定的，應(yīng)在環(huán)境條件下進行測試。
6.2試驗時應(yīng)采取相應(yīng)的安全防護措施。
6.3試樣尺寸測量應(yīng)精確到0.01 mm。
6.4對于力學(xué)性能測試試驗，每組試樣不少于5個，并保證有5個有效試驗數(shù)據(jù)。對于其他性能的測試試樣，試樣數(shù)量應(yīng)符合相應(yīng)試驗方法標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。
7試驗結(jié)果
7.1每組試驗的最終結(jié)果為該組數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值X，按公式（1）計算，保留三位有效數(shù)字。
`X=（Σn i=1Xi）n…………………………（1）
式中：
X─算術(shù)平均值；
Xi─某一試樣的試驗值；
n─有效數(shù)據(jù)數(shù)量。
7.2每組試驗數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)差S按公式（2）計算，保留三位有效數(shù)字。
S=[Σn i=1(Xi-`X)2/（n-1）]1/2…………………………（2）
式中：
S─標(biāo)準(zhǔn)差。
其余符號含義同公式（1）。
7.3每組試驗數(shù)據(jù)的變異系數(shù)CV按公式（3）計算，保留兩位有效數(shù)字。
CV-S/`X×100%…………………………（3）
式中：
CV─變異系數(shù)。
其余符號含義同公式（1）和公式（2）。
7.4平均值的置信區(qū)間按ISO 2602的規(guī)定進行計算。
7.5任一試樣測試值Xi與算術(shù)平均值X的相對偏差應(yīng)不超過20%，否則此試樣測試值無效，應(yīng)舍去并另取一個試樣進行補測。補測試樣測試值與算術(shù)平均值的相對偏差符合要求時，以補測試樣的測試值計算算術(shù)平均值。
7.6若一組測試數(shù)據(jù)中有2個試樣測試值與算術(shù)平均值的相對偏差超過20%時，則該組試樣測試數(shù)據(jù)全部無效，另取一組試樣重新進行測試。
8試驗報告
試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：
a）試驗項目名稱、試驗方法標(biāo)準(zhǔn)編號和名稱；
b）委托單位信息，包括單位名稱、地址、聯(lián)系人及電話等；
c）試驗單位信息，包括單位名稱、地址、聯(lián)系人及電話等；
d）試樣類型及規(guī)格、數(shù)量、試樣狀態(tài)描述、試樣尺寸以及收樣時間等；
e）試驗儀器設(shè)備名稱、型號、量程、編號等；
f）試驗環(huán)境條件和試驗溫度；
g）試驗過程發(fā)生的異常情況；
h）試驗結(jié)果，包括：算數(shù)平均值X、標(biāo)準(zhǔn)差S、變異系數(shù)CV；
i）報告編制人、審核人及批準(zhǔn)人；
j）報告簽發(fā)日期。
