T0615——2025瀝青蠟含量試驗(裂解蒸餾法)

本文引用JTG 3410-2025《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》-T0615—2025瀝青蠟含量試驗(裂解蒸餾法)

1目的與適用范圍

1.1本方法適用于裂解蒸餾法測定道路石油瀝青中的蠟含量。

1.2本方法可采用無水乙醚-無水乙醇(體積比1:1)混合液，也可采用三氯乙烯-無水乙醇(體積比1:2)混合液，仲裁試驗時以無水乙醚-無水乙醇(體積比1:1)混合液為準。

1.3本方法可采用電爐法或燃氣燈法進行加熱，仲裁試驗時以燃氣燈法為準。

2儀具與材料

TD615-2型石油瀝青蠟含量試驗儀

2.1蒸餾燒瓶：采用耐熱玻璃制成。

2.2冷卻過濾裝置：由砂芯過濾漏斗、吸濾瓶、試樣冷卻筒、柱桿塞等組成。砂芯過濾漏斗(P16)中濾板直徑為16mm,孔徑為10～16μm。砂芯過濾漏斗與吸濾瓶、砂芯過濾漏斗與試樣冷卻筒之間接觸面進行磨砂處理，配合緊密。

2.3自動制冷裝置：冷浴槽可容納3套冷卻過濾裝置，冷卻溫度能達到-30℃,控溫精度±0.1℃。冷卻液介質(zhì)可采用工業(yè)酒精或乙二醇的水溶液等。

2.4過濾瓶：類似錐形瓶，有一個分支，能夠進行真空抽吸的玻璃瓶。

2.5加熱裝置：燃氣燈，配備高度調(diào)節(jié)架、蒸餾燒瓶金屬保護套等；或可調(diào)溫立式高溫電爐，最大加熱溫度不低于650℃。配置熱電偶與高溫計。

2.6天平：最大稱量2000g,感量0.01g;最大稱量500g,感量1mg;最大稱量200g,感量0.1mg。分析天平宜采用防靜電涂層玻璃防風罩。

2.7溫度計：量程-30～+60℃,分度值0.5℃。

2.8錐形燒瓶：150mL、250mL數(shù)個。

2.9玻璃漏斗：直徑40mm。

2.10真空泵：抽吸速率≥1L/s。

2.11電熱鼓風干燥箱：滿足T0602中2.1要求的烘箱。

2.12真空干燥箱：可控溫105℃±5℃,負壓可達21～35kPa。

2.13干燥器。

2.14秒表：分度值0.1s。

2.15無水乙醚：分析純。

2.16三氯乙烯：分析純。

2.17無水乙醇：分析純。

2.18石油醚：沸點60～90℃,分析純。

2.19工業(yè)酒精。

2.20其他：通風櫥、電熱套、量筒、燒杯、冷凝管、蒸餾水等。

以上產(chǎn)品我公司均有生產(chǎn)和銷售

3方法與步驟

3.1準備工作

3.1.1分析天平應(yīng)在恒溫恒濕條件下使用，相對濕度宜為60%±10%,或分析天平罩內(nèi)可設(shè)置負離子源。當相對濕度低于50%時，分析天平及稱量物應(yīng)采用鋁箔進行靜電檢查，消除靜電后再進行稱量。試驗過程中采用夾鉗或潔凈丁腈手套取測定質(zhì)量變化的盛樣瓶，避免手直接接觸。

3.1.2將蒸餾燒瓶洗凈、烘干后稱其質(zhì)量，精確至0.1g,然后置于干燥器中備用。

3.1.3將各錐形瓶洗凈、烘干、編號后稱其質(zhì)量，精確至0.1mg,然后置于干燥器中備用。

3.1.4將冷卻裝置各部分洗凈、干燥，其中砂芯過濾漏斗依次用洗液浸泡，用蒸餾水、丙酮(或95%乙醇或98%甲基化酒精)沖洗干凈，然后烘干備用。當砂芯過濾漏斗的濾板出現(xiàn)黑點等時，可以配制鉻酸鉀-硫酸洗液進行浸泡，再用蒸餾水和丙酮(或95%乙醇或98%甲基化酒精)洗滌，直至漏斗表面光滑、無污染物附著，然后烘干備用。若有無機物，可先用鹽酸清洗。

3.1.5按T0602方法準備瀝青試樣。

3.1.6將高溫爐預(yù)加熱并控制爐內(nèi)溫度為550℃±10℃。在燒杯內(nèi)加入適量水，加入碎冰，制成冰水混合物。

3.1.7裂解蒸餾和冷凍脫蠟均應(yīng)在通風櫥中進行。

3.1.8合理安排試驗時間，確保裂解蒸餾、冷凍脫蠟在12h內(nèi)完成。

3.2試驗步驟

3.2.1向蒸餾燒瓶中裝入瀝青試樣(m?)約50g±1g,精確至0.1g。用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶。用已知質(zhì)量的150mL錐形瓶作接收器，浸在裝有冰水混合物的燒杯中。

3.2.2按圖T0615-4所示安好蒸餾裝置。蒸餾燒瓶支管與錐形瓶的連接要密閉，防止油蒸氣的溢出。調(diào)整蒸餾裝置，使加熱時燃氣燈火焰或高溫電爐加熱面能將燒瓶周圍包住，同時注意冰水混合物完全包裹住錐形瓶。

3.2.3調(diào)節(jié)加熱強度，即調(diào)節(jié)燃氣燈火焰大小，或調(diào)整蒸餾瓶至高溫電爐間距；從加熱開始起在5～8min內(nèi)初餾，即支管端口流出第一滴餾分。然后調(diào)節(jié)加熱強度，使得流出速度達到(20±1)滴/10s;不再調(diào)整加熱強度，繼續(xù)蒸餾，流出速度逐漸降低；當無餾分油流出(即10s內(nèi)無餾分滴出)時，提高加熱強度(蒸餾燒瓶中不得有明火焰),在1min內(nèi)將蒸餾瓶底漸漸燒紅，然后立即停止蒸餾。蒸餾完后支管中殘留的餾分不應(yīng)流入接收器中。從開始加熱至蒸餾殘留物完全形成焦炭應(yīng)在25min內(nèi)完成。

3.2.4將盛有餾分油的錐形瓶從冰水中取出，拭干瓶外水分，置于干燥器中蓋上蓋冷卻至室溫，取下蓋后稱其質(zhì)量，得到餾分油總質(zhì)量m?,精確至0.01g。

3.2.5將盛有餾分油的錐形瓶蓋上蓋，稍加熱熔化，并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時溫度不要太高，避免有蒸發(fā)損失。然后取1~3g的熔化餾分油移入另一已知質(zhì)量的250mL錐形瓶中，稱取餾分油質(zhì)量m?,精確至0.1mg。試樣餾分油數(shù)量按預(yù)估的蠟含量確定，使其冷凍過濾后得到蠟質(zhì)量為50~100mg。

3.2.6準備好符合控溫精度的自動制冷裝置，向冷浴中注入適量的冷液(工業(yè)酒精),其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面高約100mm,設(shè)定制冷溫度，使其冷浴溫度保持在-20℃±0.5℃。把溫度計浸沒在冷浴150mm深處。

3.2.7將吸濾瓶、玻璃過濾漏斗、試樣冷卻筒和柱桿塞組成冷凍過濾組件，按圖T0615-2組裝好。

3.2.8將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL無水乙醚(或10mL三氯乙烯),使其充分溶解，然后注入試樣冷卻筒中，再用15mL無水乙醚(或10mL三氯乙烯)分兩次清洗盛油的錐形瓶，并將清洗液倒入試樣冷卻筒中。再將25mL無水乙醇(當采用三氯乙烯-無水乙醇混合液時，取40mL無水乙醇)注入試樣冷卻筒內(nèi)充分混合均勻，得到體積比1:1的無水乙醚-無水乙醇混合液(或體積比1:2的三氯乙烯-無水乙醇混合液)。

3.2.9將冷凍過濾組件放入已經(jīng)預(yù)冷的冷浴中，冷卻1h,使蠟充分結(jié)晶。在帶有磨口塞的試管中裝入30mL洗液(體積比1:1的無水乙醚-無水乙醇混合液或體積比1:2的三氯乙烯-無水乙醇混合液),并放入冷浴中冷卻至-20℃±0.5℃,恒冷15min后再使用。

3.2.10當試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后，拔起柱桿塞，過濾結(jié)晶析出的蠟，并將柱桿塞用適當方法在試樣冷卻筒中吊置起來。保持自然過濾30min。

3.2.11當砂芯過濾漏斗內(nèi)看不到液體時，啟動真空泵，使濾液的過濾速度為1滴/s左右(負壓宜不小于5kPa),抽濾至無液體滴落。再將已冷卻的30mL洗液一次性加入，洗滌蠟層、柱桿塞及試樣冷卻筒內(nèi)壁。繼續(xù)過濾，當溶劑在蠟層上看不見時，繼續(xù)抽濾5min,將蠟中的溶劑抽干。

3.2.12從冷浴中取出冷凍過濾組件，取下吸濾瓶，將其中溶液傾入一回收瓶中。吸濾瓶也用無水乙醚-無水乙醇混合液(或三氯乙烯-無水乙醇混合液)沖洗3次，每次用10～15mL,洗液并入回收瓶中。

3.2.13將冷凍過濾組件(不包括吸濾瓶)裝在過濾瓶上，立即用30mL已預(yù)熱至30～40℃的石油醚將砂芯過濾漏斗、試樣冷卻筒和柱桿塞的蠟溶解，然后拔起柱桿塞，待漏斗中無溶液后，再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次，每次用量35mL,然后立即用真空泵吸濾，至無液滴落。

3.2.14將過濾瓶中蠟溶液傾入已稱質(zhì)量的錐形瓶中，并用常溫石油醚分3次清洗過濾瓶，每次用量約為5～10mL。洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。

3.2.15將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源(或回餾裝置)上蒸餾至石油醚完全蒸發(fā)，然后放入預(yù)熱至105℃±5℃的真空干燥箱中，在21～35kPa條件下干燥1h,最后置于干燥器中冷卻1h后立即稱其質(zhì)量(記為mw),精確至0.1mg。

3.2.16同一份瀝青試樣蒸餾后，應(yīng)變化餾分油的質(zhì)量，取3個質(zhì)量的餾分油進行試驗，析出蠟的質(zhì)量滿足50～100mg,并使其中至少一個析出蠟的質(zhì)量滿足65～85mg。

注：餾分油取樣質(zhì)量可根據(jù)預(yù)計的蠟含量確定，可取推算的餾分油質(zhì)量、餾分油質(zhì)量±0.2～0.5g等三個質(zhì)量。當試驗過程中不能預(yù)計蠟含量時，可取2.0g、1.5g和2.5g三個質(zhì)量。

3.2.17日常檢測試驗可僅準備一份瀝青試樣進行試驗。仲裁性試驗時，應(yīng)準備兩份瀝青試樣，按照以上方法分別進行試驗。

4數(shù)據(jù)處理

4.1按式(T0615-1)計算一份餾分油的蠟含量，精確至0.01。

Pp=(m1×mw)/(mb×m2)×100   (T0615-1)

式中：Pp——蠟含量，%;

mb——瀝青試樣質(zhì)量，g;

m?——餾分油總質(zhì)量，g;

m?——用于測定蠟的餾分油質(zhì)量，g;

mw——析出蠟的質(zhì)量，g。

4.2一份瀝青試樣中，選擇餾分油的析出蠟質(zhì)量符合65～85mg的相應(yīng)蠟含量作為試樣的蠟含量試驗結(jié)果；當有多個餾分油的析出蠟質(zhì)量符合65～85mg時，取相應(yīng)蠟含量平均值作為試驗結(jié)果，精確至0.1%;當無餾分油的析出蠟質(zhì)量符合65~85mg要求時，重新進行試驗。

4.3對于日常檢測試驗，采用一份瀝青試樣蠟含量作為樣品的試驗結(jié)果；對于仲裁性試驗，采用兩份瀝青試樣蠟含量的算術(shù)平均值作為樣品的試驗結(jié)果。樣品蠟含量試驗結(jié)果應(yīng)精確至0.1%。

4.4對于仲裁性試驗，當兩份瀝青試樣的蠟含量之差不滿足重復性試驗允許誤差要求時，準備一份試樣重新測量，取3個測量值中結(jié)果最接近的兩個試樣蠟含量平均值作為最終試驗結(jié)果。

5允許誤差

對于道路石油瀝青，蠟含量重復性試驗和再現(xiàn)性試驗的允許誤差應(yīng)符合表T0615-1的規(guī)定。

表T0615-11蠟含量試驗允許誤差

6報告

6.1試驗項目名稱和執(zhí)行標準。

6.2樣品的編號、名稱、產(chǎn)地和規(guī)格。

6.3接樣日期、樣品描述。

6.4試驗日期，儀器設(shè)備的名稱、型號及編號。

6.5試樣準備方法、裂解蒸餾加熱方法、冷凍脫蠟溶劑。

6.6析出蠟質(zhì)量和蠟含量試驗結(jié)果。

6.7其他需要說明的情況。

在我單位整理過程中有可能會出現(xiàn)部分錯誤，僅供參考，建議購買正版試驗標準。