T0618—1993 瀝青四組分試驗(DS法)

本文引用JTG 3410-2025《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》-T0618—1993 瀝青四組分試驗(DS法)

1目的與適用范圍

1.1本方法適用于溶劑沉淀-吸附柱(DS)法測定道路石油瀝青，乳化瀝青、稀釋瀝青的殘留物，或回收瀝青、再生劑的四組分含量。

1.2本方法是瀝青四組分試驗的標準方法。

2儀具與材料

TD0618-II型瀝青四組分測定儀

2.1瀝青質(zhì)抽提器：由球形冷凝器及100mL抽提器組裝而成，結(jié)構(gòu)及尺寸如圖T0618-1所示。 

a)冷凝器             b)抽提器

圖T0618-1 瀝青質(zhì)抽提器(尺寸單位：mm)

2.2玻璃吸附柱：結(jié)構(gòu)及尺寸如圖 T0618-2 所示，外面帶夾套，外接熱水循環(huán)系統(tǒng)，與恒溫水槽相連。 

a)玻璃吸附柱              b)吸附裝置

圖T0618-2 玻璃吸附柱及吸附裝置(尺寸單位：mm)

1-沖洗劑；2-氧化鋁；3-脫脂棉；4-磨口錐形瓶；5-恒溫水槽

2.3真空干燥箱：可控溫105℃±5℃，負壓可達6.6kPa±1kPa。

2.4干燥器。

2.5高溫爐：可調(diào)溫立式高溫電爐，最大加熱溫度不低于650℃，配置熱電偶與高溫計。

2.6電熱套(板)。

2.7恒溫水槽：控溫精度為±0.1℃，外接循環(huán)系統(tǒng)時控溫精度為±0.3℃。

2.8蒸餾裝置：采用水浴加熱器，帶冷凝管、溶劑回收瓶。

2.9玻璃器皿：34號磨口錐形瓶(200～250mL)，數(shù)支；磨口冷凝器(約20cm)、磨口彎管、牛角管。

2.10量筒：25mL、50mL、100mL數(shù)支，精度分別為±0.25mL、±0.25mL、±0.50mL。

2.11定量濾紙：中速定量濾紙，直徑為110～125mm。

2.12玻璃漏斗：短頸玻璃漏斗，直徑為75～90mm，帶漏斗架。

2.13天平：最大稱量5～10kg，感量0.1g；最大稱量500g，感量1mg；最大稱量200g，感量0.1mg。分析天平宜采用防靜電涂層玻璃防風罩。

2.14氧化鋁： 層析用、中性， 粒度0.15～0.075mm(100～200目)，  比表面積大于150m2/g，單位孔體積為250mm3/g±20mm3/g。

2.15正庚烷：分析純。

2.16甲苯：分析純。

2.17無水乙醇：分析純。

2.18丙酮：分析純。

2.19石油醚：60～90℃，分析純。

2.20硅膠：細孔，粒度0.42-0.15mm(40～100自)。

2.21其他：瓷蒸發(fā)皿(直徑約90mm、容積300mL)、吸液管、蒸餾水、大細口瓶、二聯(lián)橡皮球等。

3方法與步驟

3.1準備工作

3.1.1合理規(guī)劃試驗時間安排。試驗時間宜按3d安排，第一天進行活化氧化鋁；第二天進行瀝青質(zhì)含量測定；第三天進行飽和分、芳香分及膠質(zhì)含量測定，此時一般需要時間較長，中途應不中斷。

3.1.2將瀝青質(zhì)測定器、玻璃吸附柱、錐形瓶等洗凈、編號，并置于105℃±5℃烘箱中烘干至恒重，稱其質(zhì)量，精確至0.1mg。

3.1.3活化氧化鋁：將氧化鋁裝入瓷蒸發(fā)皿，厚度不超過2cm，置于高溫爐(500℃)中加熱6h。然后取出瓷蒸發(fā)皿置于干燥器中，冷卻至室溫，將氧化鋁裝入已稱質(zhì)量的細口瓶中，并用吸液管加入氧化鋁質(zhì)量為1%的蒸餾水，塞緊橡皮塞。劇烈搖動瓶中氧化鋁及蒸餾水5min，在不帶干燥劑的干燥器中放置24h以上備用?；罨蟮难趸X有效期1周，時間較長或已吸水者，需要重新活化處理。

3.1.4正庚烷或石油醚脫去芳烴：將100g活化后的硅膠置于玻璃吸附柱中，使正庚烷或石油醚通過硅膠，即可脫去其中的芳烴。取少許脫去芳烴的正庚烷或石油醚，用硫酸-甲醛(體積比20:1)溶液進行試驗，不變紅色即可。

3.1.5試驗應在通風櫥中進行。分析天平應在恒溫恒濕條件下使用，相對濕度宜為60%±10%，或分析天平罩內(nèi)可設(shè)置負離子源。當相對濕度低于50%時，分析天平及稱量物應采用鋁箔進行靜電檢查，消除靜電后再進行稱量。試驗過程中采用夾鉗或潔凈丁腈手套取測定質(zhì)量變化的盛樣瓶，避免手直接接觸。

3.1.6按T0602準備試樣。

3.2試驗步驟

3.2.1用四組分法分析瀝青化學組分的流程如圖T0618-3所示。先用正庚烷沉淀法分離出瀝青質(zhì)，將可溶分用沖洗色譜法測定其余三個組分；對于瀝青質(zhì)含量小于10%的樣品，可稱取兩份試樣，一份測定瀝青質(zhì)，一份直接測定飽和分和芳香分，減差法得到膠質(zhì)。

圖T0618-3 瀝青四組分分析流程

3.2.2瀝青質(zhì)含量測定。

(1)在已稱量為恒質(zhì)量的磨口錐形瓶(1號)中，稱取試樣1g±0.1g(記為m₀），瀝青質(zhì)大于10% 時為0.5g±0.01g)，精確至0.1mg。按1g試樣60mL用量注入正庚烷。將1號瓶與冷凝器連接好，用電熱套(板)加熱回流0.5～1h，控制冷凝劑回流速度以滴狀進行而非線狀進行。稍冷卻后取下1號瓶，塞緊瓶塞，在暗處靜置1.5h。

注：應注意回流過快會造成正庚烷沸騰。

(2)取定量濾紙折疊放入漏斗中，將1號瓶中的正庚烷溶液用漏斗慢慢地過濾至另一磨口錐形瓶(2號)中(注意過濾時不要晃動漏斗使瀝青質(zhì)沾到濾紙的上邊緣處，或從濾紙的上邊緣溢出)，再用30mL熱正庚烷(60～70℃)將1號瓶中的瀝青質(zhì)殘留物分次洗滌，盡可能完全地倒入濾紙中。1號瓶中沾有瀝青質(zhì)洗滌不下時，不必洗滌，留后備用。

(3)取出濾紙及殘留物，折疊后放入抽提器，將裝上盛有濾液的2號瓶與抽提器、冷凝器相連接，置于電熱套(板)上回流抽提至少1h或至滴液無色為正。稍冷卻后取下2號瓶備用，抽提器及濾紙保留不動。

(4)向1號瓶中注入60mL甲苯，再與(3)中抽提器冷凝器相連接，置于電熱套(板)上回流抽提至少1h或至滴液無色為止。濾紙上的殘留物為無機物與碳。稍冷卻后取下1號瓶。

(5)待1號瓶冷卻至室溫后，采用蒸餾裝置回收甲苯溶劑，再置于溫度105℃±5℃、負壓8.3kPa±1kPa的真空干燥箱中千燥1h，使甲苯揮發(fā)干凈，然后取出放入干燥器中，冷卻至室溫，稱其質(zhì)量m₁，精確至0.1mg。

(6)對于瀝青質(zhì)含量大于10%的樣品，采用蒸餾裝置回收2號瓶中的大部分正庚烷，使溶液濃縮至約10mL。對瀝青質(zhì)含量小于10%的樣品，直接稱取0.5g±0.01g瀝青試樣，精確至0.1mg，裝人磨口錐形瓶中(編號仍為2號)，加10mL正庚烷稀釋。

3.2.3飽和分、芳香分及膠質(zhì)(或膠質(zhì)加瀝青質(zhì))含量測定。

(1)將恒溫水槽與玻璃吸附柱連接，開動恒溫水槽，保持循環(huán)水溫50℃±1℃。

(2)在洗凈、干燥的玻璃吸附柱下端塞以少量脫脂棉，并用漏斗從上端裝入活化氧化鋁40g(精確至0.1g)，同時用帶橡皮的玻璃棒輕輕敲打，使氧化鋁緊密、均勻。

注：脫脂棉宜用玻璃棒稍微壓密一下，防止氧化鋁從間隙中脫落。

(3)立即從玻璃吸附柱上口注入30mL正庚烷預濕氧化鋁，待正庚烷液面全部進入氧化鋁頂面時，將2號瓶中濃縮溶液(或溶解稀釋液)注入吸附柱中。用10mL正庚烷(為80mL沖洗正庚烷的一部分)分2～3次沖洗2號瓶，洗液并入玻璃吸附柱中。在玻璃吸附柱下端放一量筒，接收首先流出的正庚烷。當試樣溶液全部進入氧化鋁時，再加少量氧化鋁(約0.3g)覆蓋表面。再加一薄層脫脂棉。

(4)按表T0618-1次序，依次注入沖洗溶劑。第1次沖洗最初流出的為純正庚烷20mL，用量筒接收后可作為總正庚烷80mL的一部分再次使用，之后換上已恒重過的已稱質(zhì)量的磨口錐形瓶(3號)，接收由玻璃吸附柱中流出的溶液。待沖洗劑液面全部進入氧化鋁頂面時，更換沖洗劑，同時更換磨口錐形瓶(第3～5次沖洗為同一瓶)。

表T0618-1沖洗溶劑及流出組分

注：a加入量為每40g三氧化二鋁試劑所需的溶劑數(shù)量，三氧化二鋁試劑不是40g時需要增減。

b可用脫芳烴石油醚代替，但是仲裁試驗以正庚烷為準。

c總量中已經(jīng)包含了3.2.3第3步?jīng)_洗2號瓶用的10mL正庚烷。

(5)整個沖洗過程中保持流速2～4mL/min，不宜太快，以保證充分吸附。在接收芳香分后，當吸附柱中瀝青組分為黑色帶難以下移時，可用二聯(lián)橡皮球加壓調(diào)節(jié)，以加快流速。

(6)若第1、2次沖洗時有黑色溶劑流下，說明活化氧化鋁用量太少，應加大用量，重新試驗。

(7)將3、4、5號瓶接收的組分，采用蒸餾裝置(水浴95～98℃)回收溶劑。溶劑基本回收后，再置于溫度105℃±5℃、負壓8.3kPa±1kPa的真空干燥箱中干燥1h，使甲苯揮發(fā)干凈，然后取出放入干燥器中，冷卻至室溫，依次稱其質(zhì)量，即為飽和分質(zhì)量m₂、芳香分質(zhì)量m₃、膠質(zhì)質(zhì)量m₄，精確至0.1mg。

注：當直接采用溶解稀釋液試樣時，最后回收的應為膠質(zhì)及瀝青質(zhì)合計質(zhì)量m₅。

(8)試驗結(jié)束后，從玻璃吸附柱上部加入100mL水，流入一半后，取出脫脂棉，下端放一個接收瓶，用二聯(lián)橡皮球加壓擠出三氧化二鋁，先后用自來水、蒸餾水、丙酮(或95%乙醇或98%甲基化酒精)沖洗后，烘干備用。接收瓶先后用水、丙酮(或95%乙醇或98%甲基化酒精)沖洗后，烘于備用。

3.2.4同一樣品至少平行試驗兩次。

4數(shù)據(jù)處理

4.1按式 (T0618-1) 計算試樣的瀝青質(zhì)含量，精確至0.1。

A_s=m₁/m₀×100            (T0618-1)

式中：A_s——試樣的瀝青質(zhì)含量，%；

m₀——試樣質(zhì)量，g；

m₁——試樣中瀝青質(zhì)含量，g。

4.2按式 (T0618-2) 、式 (T0618-3) 分別計算試樣的飽和分、芳香分含量， 精確至0.1。

S=m₂/m₀×100           (T0618-2)

A_r =m₃/m₀×100          (T0618-3)

式中：S——飽和分含量，%

A_r ——芳香分含量，%

m₂——試樣中飽和分質(zhì)量，g

m₃——試樣中芳香分質(zhì)量，g。

4.3按式 (T0618-4) 計算試樣的膠質(zhì)含量，精確至0.1。

R=100-A_s-S-A_r                 (T0618-4)

注：由于少量甲苯不溶物，還有少量膠質(zhì)(或膠質(zhì)加瀝青質(zhì))不能完全脫附，總回收率一般為90%～97%，因此，膠質(zhì)含量以減差法計算為準。

4.4當計算實測的膠質(zhì)含量時，可按式 (T0618-5) 或式 (T0618-6)進行計算，精確至0.1。

R=m₄/m₀×100                  (T 0618-5)

R=（m₅-m₁）/m₀×100       (T 0618-6)

式中：R——膠質(zhì)含量，%

m₄——試樣中膠質(zhì)的質(zhì)量，g。

m₅——試樣中膠質(zhì)加瀝青質(zhì)的質(zhì)量，g。

4.5四組分回收率按式 (T0618-7) 計算，精確至0.1。

        C=A_s+S+A_r+R           (T0618-7)

式中：C——試驗時四組分的回收率，%。

4.6取平行試樣的算術(shù)平均值作為相應的試樣結(jié)果，精確至0.1%。

5允許誤差

5.1允許誤差應符合表T0618-2的要求。

表T0618-2四組分測定的允許誤差要求

6報告

6.1試驗項目名稱和執(zhí)行標準。

6.2樣品的編號、名稱、產(chǎn)地和規(guī)格。

6.3接樣日期、樣品描述。

6.4試驗日期，儀器設(shè)備的名稱、型號及編號。

6.5試樣準備方法、試驗方法、各組分的含量、四組分回收率。

6.6其他需要說明的情況。